2.2.2 Определение структурности и дисперсности углеродных материалов по методу КомпАс

В основу данного анализа положено по­степенное заполнение свободного пространства образца пироуглеродом, который образуется в результате термического разложения газообразных углеводородов.

На рисунке 16 представлена схема установки заполнения образца пироуглеродом.

Рис 16. Установка для заполнения образца пироуглеродом

1 – ротаметр; 2 – кран; 3 – электропечь; 4 – навеска сажи; 5 - U образная трубка; 6 – термопара; 7 - потенциометр

Исходную навеску, массой 0,1 ± 0,6 г., с известной адсорбционной поверхностью погружают в кварцевую трубку 5, в которую затем подают газ электрокрекинга - со скоростью 5-10 л/ч, содержащего 30 % ацетилена, 55 % водорода, от общего объема газа. После того, как газ вытеснит воздух, трубку помещают в печь 3 нагретую до температуры 600 °С на 0, 5-1,0 мин. Далее трубка охлаждается и измеряется удельная абсорбционная поверхность образца и фиксируется изменение его массы. Операции продувки образца газом электрокрекинга, и последующего оп­ределения поверхности повторяют несколько раз, постепенно увеличивая время нахождения образца в токе газа. В процессе заполнения величина адсорбционной поверхности постепенно снижается практически до нуля (в пре­делах чувствительности измерительного прибора). Степень заполнения рассчитывают как:

(8)

Где: – степень заполнения, [%]

m_o– начальная масса образца, [г]

m– масса образца, [г].

Таким образом, устанавливают зависимость удельной адсорбционной поверхности от степени заполнения пористого пространства пироуглеродом, которая представлена на рис. 17.

Рис. 17. Зависимость удельной адсорбционной поверхности от массы навески

Ав – удельная внешняя поверхность, [м²/г], Sk – конечная степень заполнения, [%].

Необходимыми данными для расчетов являются: начальная удельная адсорбционная поверхность образца (А); степень уплотнения, при которой удельная адсорбционная поверхность приближается к 0 (Sk); степень уплотнения, при которой прекращается резкое снижение удельной адсорбционной поверхности (Sм) и значение этой поверхности (Aв).

На основании этих данных рассчитываются характеристики дисперсного материала. В таблице 3 приведены формулы для такого расчета.

Таблица 3

Формулы расчета характеристик дисперсного материала

Показатель		Для сажи	Для углеродных нановолокон
1		2	3
Пористость
Продолжение таблицы 3
1		2	3
Удельный объем пор, см3/г
Средний диаметр частиц, нм
Удельный объем микропор, см3/г
Средний диаметр микропор (повторяют форму тела), нм
Число частиц образующих пору

Где: ρ_пу и ρ_унв – плотности пироуглерода и углеродных нановолокон, соответственно. ρ_пу можно принять 2 г/см³ [50].