2.4.2. Изучение закономерностей уплотнения пиролитическим углеродом исходных материалов и свойств образующегося продукта

Уплотнение исходных материалов (сажи N234, ДУНВ и УНВ) проводили при температуре 600 ^оС. Заполнение производилось до 100 % увеличения массы.

На рис. 33. представлена зависимость скорости образования ПУ от времени для исследуемых образцов.

Рис. 33. Зависимость скорости образования ПУ от времени

- сажа марки N234, - УНВ, - ДУНВ

Из представленных данных видно, что скорости образования углерода на поверхностях исходных материалов различны и, зависят от природы основы. Образование углерода на поверхности УНВ происходит с постоянно возрастающей скоростью. Аналогично, но с меньшими абсолютными значениями скорости происходит образование углерода на поверхности ДУНВ. Различие в скоростях образование углерода обусловлено тем, что в состав УНВ включены частицы металла. Это приводит к тому, что при уплотнении УНВ на ряду с ПУ происходит образование вторичных нановолокон.

Для сажи наблюдается наименьшее значение скорости уплотнения, что обусловлено слабо развитой пористой структурой, по сравнению с остальными материалами.

На рисунке 34 представлена зависимость изменения удельной адсорбционной поверхности по мере уплотнения образцов.

Рис. 34. Зависимость удельной адсорбционной поверхности материалов от степени их заполнения пиролитическим углеродом

- сажа марки N234, - УНВ, - ДУНВ

Видно, что в процессе уплотнения исходных материалов наблюдается увеличение удельной адсорбционной поверхности. Различия в абсолютных значениях этого показателя для уплотненных материалов полученных на основе УНВ, ДУНВ и ТУ обусловлено различием пористого пространства исходных материалов. Так наименьшей исходной удельной адсорбционной поверхностью обладает сажа, наибольшей ДУНВ.

В таблице 10 представлены значения сорбционной активности полученных УУКМ.

Таблица 10

Сорбционная активность уплотненных (степень заполнения 100 %) материалов

Материал на основе	Сорбционная активность, мг/г
УN234*	16
УУНВ*	88
УДУНВ*	74

* - уплотненные УНВ, ДУНВ, ТУ

Как видно из таблицы УУНВ и УДУНВ имеют близкие показатели по сорбционной активности. Для УN234 наблюдается наименьшее значение этого показателя. Для всех уплотненных материалов сорбционная активность меньше аналогичного показателя полученного для УНВ, ДУНВ, N234, что связано с закрытием пор доступных для сорбирующейся жидкости пироуглеродом.

2.4.3. Изучение закономерностей активации уплотненных материалов и свойств образующегося продукта

Процесс активации производится для развития пористой структуры уплотненного материала.

На рис.35 представлен хроматографические пики окисления заполненных пиролитическим углеродом образцов.

Рис. 35. Зависимость высоты пика, от времени.

- УN234, - УУНВ, - УДУНВ

Из зависимостей видно, что продолжительность окисления полученных нами уплотненных материалов увеличилось, по сравнению с исходными материалами. Так для УN234 время окисления составило 76, для УДУНВ 51 минуту и для УУНВ на 26 минут. Следует отметим, что температуры начала/конца окисления для сажи составляли 600/1130 ^оС, для ДУНВ – 600/1100 ^оС и для УНВ 780/980 ^оС соответственно. Максимумы зависимостей соответствуют температурам для сажи 1100 ^оС, ДУНВ 1080 ^оС и УНВ 900 ^оС.

На рисунке 36 представлена зависимость скорости окисления уплотненных материалов от времени.

Рис. 36. Зависимость скорости реакции окисления от времени

- УN234, - УУНВ, - УДУНВ

Значения скоростей окисления полученных УУКМ и исходных материалов различны. Хотелось бы отметить, что скорость окисления УУНВ, в отличие от исходного материала значительно выше. Для УДУНВ и УN234 проявляются характерные ступени увеличения скорости окисления. В районе 8 и 25 минут с момента начала окисления для У ДУНВ и 18 и 45 минут для УN234.

На рис. 37. представлена линеаризация температурной зависимости для заполненных образцов.

Рис. 37. Линеаризация температурной зависимости.

- УN234, - УУНВ, - УДУНВ, - точки перелома.

Из представленных данных видно, что для УДУНВ и УN234, зависимости можно разбить на три стадии. Количество углерода, подвергаемого окислению на первой стадии для УN234 5 %, второй стадии 45 % и на третьей стадии 50 %. Для УДУНВ эти величина составляют 0,3 %, 49,7 % и 50 % соответственно. Для УУНВ зависимость можно разделить на две стадии окисления. Количество углерода вступающего в реакцию окисления нам первой стадии 80 – 90 %. Данные с кинетическими параметрами представлены в таблице 11.

Таблица 11