2.4.Результаты исследований и их обсуждение

Для получения УУКМ для процессов сорбции были использованы: углеродные нановолокна (УНВ), полученные при температуре 450 ^оС, на железосодержащем контакте СА – 1В диспропорционированием монооксида углерода, деметаллизированные углеродные нановолокна (ДУНВ), полученные удалением металла обработкой УНВ концентрированной соляной кислотой при 70 ^оС, в течение 24 часов, а также сажа N234.

2.4.1.Изучение свойств исходных материалов

Данные исследования направлены на получение информации о характеристиках исходного материала (удельной адсорбционной поверхности и сорбционной активности) и значениях их энергии активации в процессе окисления.

На рисунке 28 представлены хроматографические пики окисления исследуемых образцов

Рис. 28. Хроматографические пики окисления исследуемых образцов

- сажа марки N234, - УНВ, - ДУНВ

Видно, что взятые нами для получения УУКМ материалы различаются по продолжительности окисления. При этом для них всех прослеживаются экстремальные зависимости изменения высоты пика от времени. Максимумы приходятся для УНВ на 12 минут, для сажи N234 на 30 минут и для ДУНВ 35 минут после начала окисления. Наибольшее время окисления наблюдалось для ДУНВ около 55 минут, а наименьшее время для УНВ, которое составило порядка 19 минут. Следует отметить, что температуры начала/конца окисления для сажи составляют 900/1140 ^оС, для ДУНВ – 760/1080 ^оС и для УНВ 740/940 ^оС соответственно. Максимумы зависимостей (см. рис. 28) соответствуют температурам для сажи 1100 ^оС, ДУНВ 1000 ^оС и УНВ 900 ^оС.

Такое различие в окислении можно связать с условиями получения и природой исследуемых материалов. Так температура получения сажи 1500 ^оС, соответственно такой материал содержит в своем составе наиболее графитированный углерод по сравнению с ДУНВ и УНВ температура получения которых составляет 450 ^оС. Это и обуславливает различия в температурах процесса окисления.

Кроме того, УНВ, в отличие от ДУНВ содержат примеси металла 45 – 50 %масс. Поэтому продолжительность окисления УНВ, при одинаковой массе их загрузки с ДУНВ в реактор, гораздо меньше.

На рисунке 29 представлена зависимость скорости (рассчитывалась на основе рис. 28.) реакции окисления материалов от времени.

Рис. 29. Зависимость скорости окисления образцов от времени

- сажа марки N234, - УНВ, - ДУНВ.

Полученные зависимости аналогичны зависимостям представленным на рис. 28. Максимальная скорость окисления для сажи составила 0,0032 г/мин, для УНВ 0,0019 г/мин, для ДУНВ 0,0024 г/мин. Максимальные скорости соответствуют максимумам кривых на рис. 28..

На рис. 30 представлены прямые линеаризации температурной зависимости для исследуемых образцов.

Рис. 30. Линеаризация температурных зависимостей для испытуемых образцов

- сажа марки N234, - УНВ, - ДУНВ, - точки перелома

Из представленных на графике кривых видно, что для каждого взятого нами материала можно выделить две стадии окисления. Отметим, что на первой стадии количество окисленного углерода для сажи составило 27 %, для ДУНВ – 50 % и для УНВ – 45 %, а доля углерода, окисленного на втором участке - 73 %, 50 % и 55 % соответственно. В таблице 9 представлены активационные характеристики окисления исходных материалов.

Таблица 9