2.2. Метод КомпАс.

Данный метод направлен на определение таких характеристик, как удельная сорбционная поверхность, структурность и дисперсность углеродных материалов.

Для проведения исследований по данному методу, необходимо удалить из материала серосодержащие, кислородсодержащие компоненты, влагу, которые закрывают свободное пространство пор и затрудняют диффузию газов. Для этого отбирают фракцию образца гранулометрического состава до 0,2 мм. Далее взвешивают навеску образца и помещают в U-образную кварцевую трубку, через которую подают инертный газ с расходом 2-3 л/ч.

После заполнения U - образной трубки инертным газом она выдерживается в течении 5 минут при температуре 800 ⁰С. По охлаждении в токе инерта образец можно считать готовым для дальнейших исследований. Масса навески образца после термической обработки считается исходной.

2.2.1. Определение удельной адсорбционной поверхности углеродных материалов по методу КомпАс

В основу определения удельной поверхности образца положена низкотемпературная адсорбция азота. В качестве газа используется смесь инертных газов - гелия и азота, (содержание азота 10 %об.). Расход газа - 2-3 л/ч. На рисунке 14 представлена схема установки для определения удельной поверхности образца по методу КомпАс.

Рис. 14. Установка для определения удельной поверхности

1- ро­таметр; 2 - склянка с КОН; 3 – детектор - катарометр; 4 - самописец; 5 - трехходовой кран; 6 – открытый сосуд Дюара; 7 – жидкий азот; 8 – U образная трубка.

Для определения удельной поверхности берется навеска образца, массой 0,1 ± 0,03 г, и помещается в U-образную трубку 8, которая подключается к газовой линии. Газ предварительно осушенный в склянке с гидроксидом калия 2, и проходит между плечами детектора хроматографа 3. После вытеснения воздуха, из трубки смесью инертных газов, трубку погружают в “открытый сосуд Дюара” 6, наполненного жидким азотом 7.

Разница концентраций азота в токе инертного газа до и после прохождения U – образной трубки фиксируется на самописце в виде пика (см. рис. 15).

Необходимо отметить, что для расчета удельной поверхности необходимы аналогичные измерения эталонного образца (ацетиленовой сажи) имеющей удельную адсорбционную поверхность 4,5 м²/г, или другую сажу с известной удельной адсорбционной поверхностью.

Рис 15. Хроматографический пик адсорбции азота.

S_1,2,3 ….. _i -площади треугольников, [м²], b_{1,2,3 ….. i} - основания треугольников, [м], a_{1,2,3 ….. i} – высоты треугольников, [м]

Пик представляет собой фактический объем азота, адсорбированного навеской образца.

Расчет удельной адсорбционной поверхности осуществляется следующим образом:

Рассчитывается площадь пика, исследуемого образца. Для чего пик делится на треугольники, как показано на рисунке 15 и рассчитываются площади каждого треугольника:

(4)

Где: – площадь i – ого треугольника, [м²]

а_i – основание, [м]

b_i – высота, [м]

Складываются все площади

(5)

Где: - суммарная площадь, [м²]

Таким же образом следует рассчитать площади для эталона , [м²/г]. Рассчитывается масса эталона как:

(6)

Где: – масса эталонного образца, [г]

– суммарная площадь пика эталонного образца, [м²]

– удельная адсорбционная поверхность эталонного образца, заранее известная, [м²/г]

Рассчитывается удельная адсорбционная поверхность опытного образца , [м²/г].

(7)

Где: – масса исследуемого образца, [г]