4. Електронно-мікроскопічна фрактографія

Методи електронної мікроскопії значно розширюють і доповнюють відомості про будову зломів та причини руйнування порівняно з макро- і мікросвітловою фрактографією. Дослідження зломів за допомогою електронних мікроскопів з високою роздільною здатністю і значною глибиною різкості дозволяє одержувати досить точне зображення мікрорельєфу за значних збільшень, вивчати характерні особливості тонкої будови зломів і елементи, потрібні для визначення механізмів руйнування та їх зв'язку зі структурою металу,

Метод електронно-мікроскопічної фрактографії ґрунтується на використанні просвічувальних (ПЕМ) і растрових (РЕМ) електронних мікроскопів.

Оптимальними збільшеннями для електронно-фрактографічних досліджень вважають 2 000 - 10 000 крат, а для дослідження розподілу вторинних фаз і процесу пластичної деформації - до 30 000 крат. Збільшення вибирають залежно від конкретних завдань дослідження.

Просвічувальний електронний мікроскоп дозволяє вивчати будову зломів непрямим методом з використанням копій-відбитків (одно- або двоступінчастих реплік), відтінених важкими металами.

Копіювання рельєфу поверхні руйнування з виготовленням двоступінчастих реплік виконують методами:

• нанесення або формування на поверхні злому пластикової плівки;

• вакуумного напилення вуглецевої плівки;

-створення оксидної плівки із застосуванням хімічної або хімічної і термічної обробки злому,

Одноступінчасті репліки вивчають безпосередньо або після відтінення їх напиленням важких металів (хромом, сріблом, вольфрамом). Певний кут нахилу зразка для напилення забезпечує потрібну нерівномірність нанесення металу залежно від рельєфу злому. Це підвищує контрастність зображення для перегляду репліки під мікроскопом.

Розрізняють тонкі і товсті одноступінчасті репліки. Для виготовлення тонких (1000-1500 або 0,0001-0,00015мм) одноступінчастих пластикових реплік використовують розчини пластиків у відповідних розчинниках. Найпоширеніші такі поєднання: пластик - розчинник: ацетилцелюлоза - ацетон; нітроцелюлоза -амілетил; полівінілформал - етилендихлорид; полістирол - бензол. Концентрацію розчину пластика залежно від потрібної товщини плівки можна змінювати від одного до декількох відсотків.

Відділяють репліки від поверхні злому механічним способом з використанням капілярної дії води, або через видалення тонкого шару металу злому під реплікою хімічним протравлюванням чи електрополіруванням.

Використання тонких одноступінчастих пластикових реплік для фракто графічних досліджень обмежене І може бути доцільним лише для випадків вивчення відносно гладких рельєфів. Широкого застосування набули товсті одноступінчасті репліки (0,025 - 0,300 мм). їх товщина у 250 разів більша і відповідає товщині промислових пластикових стрічок та використовуваних для реплікації листів.

Для виготовлення товстої репліки пластикову смужку з одного боку розм'якшують кількома краплями розчинника (ацетону, етилацетату тощо), надлишок якого видаляють через кілька секунд, а пластикову смужку притискають до поверхні злому на 10-15 с і залишають у зафіксованому стані до повного тверднення плівки (10-80 хв.). Після відділення репліку відтінюють і а разі потреби (під час перегляду в РЕМ) покривають електропровідною плівкою. Товсті пластикові одноступінчасті репліки вико­ристовують як першу стадію виготовлення двоступінчастих реплік для безпосереднього спостереження у ПЕМ. Товсті пластикові репліки міцніші та довговічніші, ніж тонкі, і дозволяють досліджувати глибокі рельєфи зломів, забезпечуючи високу роздільну здатність.

Значного поширення набули також вуглецеві одноступінчасті репліки завдяки їх міцності, хімічній інертності, електронно-графічній безструктурності та стійкості під дією електронного променя.

Вуглецеві прямі репліки мають переваги перед пластиковими для роботи з ПЕМ. їх виготовляють безпосередньо на поверхні злому вакуумним напиленням у лабораторних установках за тиску, що не вищий за 10'⁴ мм рт. ст. Щоб запобігти нагріванню зразка відстань між джерелом вуглецю (вуглецеві стрижні, що нагрівають пропусканням через них електроструму) і зразком має бути не меншою ніж 10 см. Товщину плівки контролюють тривалістю напилення. Відділяють вуглецеву репліку хімічним або електролітичним травленням. За певних режимів травлення у разі відділення плівки можливе перенесення з поверхні злому і збереження у плівці (рис. 8.20) різних вкраплень (метод екстракційних реплік). Екстракційний метод виготовлення реплік дозволяє за допомогою мікродифракції проводити крнстало-структурне дослідження вкраплень і оцінювати їх роль у процесах руйнування. Суттєвий недолік хімічного і електролітичного травлення - розчинення поверхневих шарів металу у зломі та пошкодження рельєфу, що виключає можливість повторного його дослідження.

Рнс. 8.20. Неметалеві фази у структурі мікрозломів сталей 18ХГНТ (а) і сталі 38ХМЮА (б), ПЕМ, х4000

Найбільшого поширення у фрактографічних дослідженнях набули двоступінчасті репліки типу целулоїд-вуглець. Виготовляючи їх, первинний відбиток одержують на целулоїді або іншому пластик)', розм'якшеному ацетоном або іншим розчинником, після чого на первинний відбиток напилюють вуглець і відтінювальний метал, одержуючи таким чином вторинний відбиток. Після цього його відділяють розчиненням целулоїду в ацетоні, а в разі використання іншого пластика - у відповідному розчиннику.

Цей метод також не позбавлений певних недоліків, зумовлених пошкодженням відбитків у разі їх відділення, а також можливим спотворенням (згладжуванням) рельєфу злому на відбитку.

Суттєва перевага використання двоступінчастих реплік - можливість попереднього вибору і вирізання разом з пластиковою підкладкою потрібних ділянок репліки та проведення прицільного макро- і мікроаналізу певних локальних зон великих поверхонь руйнування.

Застосування ПЕМ дозволяє також досліджувати тонкі фольги з поверхні злому і зіставляти субструктуру шару поверхні руйнування з мікрофрактографічними характеристиками.

За допомогою растрових сканувальних електронних мікроскопів вивчають поверхню зломів безпосередньо (без виготовлення реплік). Це суттєво розширює можливості мікрофрактографії, скорочує час і спрощує проведення досліджень. Растровий (сканувальний) електронний мікроскоп, поряд з великою глибиною різкості і достатньою роздільною здатністю, забезпечує можливість неперервного спостереження злому за постійного збільшення у широкому діапазоні - від 5-50 до 10 ООО крат. Приставки до растрового мікроскопа дозволяють одночасно визначати хімічний склад поверхні злому, ідентифікувати різні вкраплення і виділення, досліджувати зломи в режимі катодолюмінесценції під час бомбардування металу електронами.

Основні вимоги до зразків, які досліджують методом РЕМ, - геометричні розміри мають бути співвідносними розмірам камери приладу, а також чистота поверхні злому (без продуктів корозії та забруднення). Якщо розміри зразків зломів великі, з них вирізують потрібні для дослідження фрагменти.

Застосування РЕМ дозволяє також досліджувати товсті двошарові пластикові репліки з відповідним напиленням (замість вуглецю) суцільного електропровідного покриття, наприклад, із суміші вуглецю з платиною (товщина близько 10 нм).

Обираючи метод дослідження (ПЕМ або РЕМ), слід ураховувати відмінності між підготовкою об'єктів дослідження та інформаційними можливостями кожного з них. Так, за допомогою РЕМ вивчають безпосередньо поверхню руйнування, а ПЕМ - репліки зломів. Растровий електронний мікроскоп дозволяє досліджувати зразки з площею злому до 20x70 мм, а максимальний розмір реплік для ПЕМ - 3x3 мм. Однак ПЕМ дає змогу вивчати окремі ділянки масивних зломів, не розрізаючи їх, а також виконувати структурний аналіз окремих інтерметалідних і неметалевих вкраплень та карбідів з використанням екстракційних реплік.

Недоліки методу РЕМ - це спотворення розмірів елементів злому, розміщених під великими кутами до потоку електронів, складність вивчення зломів з неглибоким пласким рельєфом, а недоліки ПЕМ - можливості пошкодження поверхні злому і репліки в разі відділення, складності зняття реплік зі зломів з грубим і глибоким рельєфом.

Метод мікрофрактографічного аналізу з використанням електронної мікроскопії дозволяє класифікувати досліджувані поверхні руйнування виходячи з їх зв'язку з елементами структури матеріалу та за механізмом руйнування. У першому випадку розрізняють внутрішньозеренний (транскристалітний) злом, що утворюється внаслідок проходження тріщини по тілу зерна, у другому - міжзеренний (інтеркристалітний), коли місцем утворення і розповсюдження тріщини слугують переважно межі зерен. Поверхні міжсубзереиного руйнування відповідають поверхням меж субзерен. Розрізняють крихкий, в'язкий, квазікрихкий і втомний зломи. Поверхні з утвореними внутрішньозеренним і міжзеренним зломами мають характерні морфологічні особливості.

Основні елементи мікробудови зломів, що виявляються методами електронної мікроскопії, значно легше класифікувати порівняно з макроскопічною картиною зломів і зводяться до відносно невеликої кількості елементів мікрорельєфу відповідно до умов поширення руйнування.

Структурні елементи мікрозлому внутрішньозеренного руйнування

Крихке руйнування. Цей вид руйнування може проходити по тілу зерна (внутрішньозеренний злом) або по межах зерен чи субзерен (відповідно міжзеренний або субзеренний зломи).

Крихке внутрішньозеренне руйнування супроводжується формуванням у зломі поверхонь відколу у вигляді кристалічних ділянок (фасеток) унаслідок проходження тріщини по певних кристалографічних площинах з мінімальною пластичною деформацією. Руйнування відколом типове для металів з об'ємоцентрованою кубічною ґраткою (заліза, хрому, молібдену, танталу) та гексагнональних металів щільного пакування (цинку, титану, магнію). Для більшості металів з об'ємоцентрованою кубічною ґраткою напрям руйнування відколом відповідає кристалографічній площині {100}. Фасетки відколу реальних полікристалічних металів не мають ідеально гладкої поверхні, як це спостерігається в разі руйнування монокристалу, а характеризуються певною структурою. Площина руйнування змінює свою орієнтацію під час проходження тріщини від одного зерна до іншого. У процесі крихкого руйнування, залежно від кількості місць зародження тріщини, відкол поширюється одночасно на кілька близько розміщені площини (площини спайності). Розрив проміжків між цими площинами в разі об'єднання двох поверхонь відколу на різних рівнях зумовлює утворення сходинок. Система меж сходинок набуває вигляду річкового (струмкового) візерунка (рис. 8.21). Сходинки річкового мікрорельєфу злому є результатом відколу вздовж площин відколу другого порядку. Прагнучи до мінімальної енергії руйнування, вони об'єднуються подібно до струмків у напрямі поширення тріщини. Паралельна орієнтація сходинок на всіх фасетках відколу вказує на безперервний хід фронту тріщини. Межі зерен можуть не тільки змінювати напрям руйнування відколом, а й слугувати осередком утворення нових тріщин. Перетинання тріщиною субмежі або межі зерен з малим кутом розорієнтації кристалографічних площин характеризується появою численних струмків (рис. 8.22). Вигляд і розгалуженість річкового мікрорельєфу може змінюватись залежно від структури металу, наявності вкраплень і дисперсних виділень.

Рис. 8.21. Мікрорельєф злому крихкого внутрішньозеренного руйнування сталі 4Х5МФС. ПЕМ, х4000

а б

Рис. 8.22. Схеми поширення відколу підчас переходу через симетричну межу (а) та межу кручення (б); мікрофрактограми крихкого внутрішньозеренного руйнування (річковий візерунок): 1 - двійники; 2 - сходинки відколу, ПЕМ, х7000

Сходинки відколу можуть з'являтись у мікрорельєфі злому також унаслідок руйнування вздовж меж двійників, утворених у результаті мікропластичної деформації у вершині тріщини. При цьому формується другий типовий елемент мікрорельєфу злому - язички. Вони мають характерну трикутну або трапецеподібну форму (рис. 8.23) і є тонкими відщепленнями металу з чітко вираженою кристалографічною спрямованістю. Площина мікродвійників відповідає площині {112}, утворюючи кут 35° з площиною відколу {100} основного напряму руйнування, Правильність (регулярність) розташування язичків, що перетинають площину відколу у двох взаємно перпендикулярних напрямах, свідчить про їх зв’язок з певними кристалографічними площинами. Язички і сходинки рельєфу мікрозлому входять одне в одне на двох спряжених поверхнях руйнування. Кількість язичків збільшується за інтенсивного

зростання тріщини в умовах високих швидкостей навантаження, низьких температур тощо.

Я

Рис. 8.23. Схема двійникування і мікрорельєф злому в разі руйнування відколом з утворенням язичків, ПЕМ, х7000

к основні елементи будови мікрозлому під час проведення електронно-мікроскопічних досліджень поверхонь крихкого руйнування вирізняють також осередок зародження магістральної тріщини, осередки вторинних тріщин і локальні напрями розвитку.

В'язке руйнування. Елементи мікрорельєфу в'язкого руйнування з використанням електронного мікроскопа ідентифікуються досить просто, оскільки основним елементом в'язкого мікрозлому є ямки. Мікроскопічно в'язке руйнування спостерігається у разі значної деформації перед руйнуванням, що відбувається у значному об'ємі. Ямковий мікрорельєф зломів у вигляді мікрозаглибнн на поверхні розділу характеризує повільне зростання тріщини і значну пластичну деформацію під час руйнування матеріалу процесу руйнування (рис. 8.24). Утворення ямок зумовлено виникненням локальних осередків руйнування (мікропорожнин), їх ростом і злиттям (коалесценцією) за нормальним, зсувним і позацентровим механізмами. За умов тривісного напруженого стану перед вершиною тріщини ці мікропорожнини зростають і розширюються до моменту злиття, лишаючи на зустрічних поверхнях руйнування напівсферичні заглиблення - ямки. Різним умовам коалесценції мікропорожнин відповідають різні морфологічні типи ямок: рівновісні, ямки зсуву і відриву (рис. 8.25).

s

Рис. 8.24. Локальний осередок крихкого руйнування (а) і змінювання напрямів поширення відколу (б, в), зумовлене структурою матеріалу, ПЕМ,

хбООО

Рис. 8.25. Різні морфологічні форми ямкового рельєфу мікрозламів, ПЕМ, хбООО