- •Институт металлургии и химии
- •Кафедра химии лабораторный практикум
- •Часть 3
- •Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрия Краткие теоретические сведения
- •Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Анализ фосфорной кислоты
- •5. Обработка экспериментальных данных
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Фотоколориметрическое определение водорастворимого р2о5 в диаммофоске (дафк)
- •2. Сущность метода
- •4. Алгоритм определения
- •4.2. Анализ дафк
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение азота аммонийных солей в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение железа (III) в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «фотоколориметрия»
- •1. В чем сущность фотометрического метода анализа?
- •2. Сформулируйте основной закон светопоглощения.
- •3. Что такое абсорбционность (оптическая плотность)? От чего она зависит?
- •Хроматографический анализ Краткие теоретические сведения
- •Ионообменная хроматография Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания меди (II) в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •Экспериментальные данные
- •Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •5.1. Методика разделения
- •5.2. Определение никеля
- •5.3. Определение цинка
- •Обработка результатов
- •Определение никеля
- •Определение цинка
- •Контрольные вопросы к разделу «хроматография»
- •Высокочастотное титрование Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания железа (III) в растворе методом высокочастотного титрования
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •Зависимость силы тока от объема титранта
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «высокочастотное титрование»
- •Литература
- •Содержание
- •1 62600, Череповец, пр. Луначарского, 5
4. Алгоритм определения
4.1. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 при помощи бюретки вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора (2) (в 1 см3 содержится 0,01 мг железа), что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг/дм3 ионов железа. Объем каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. К полученным растворам прибавляют 1 см3 азотной кислоты (1:1), несколько кристаллов персульфата аммония (NH4)2S2O8, колбы закрывают пробкой и перемешивают раствор.
Затем к раствору сравнения, не содержащему ионов железа, прибавляют 1 см3 тиоцианата калия, раствор перемешивают и производят настройку прибора: ФК-120, = 490 нм (светофильтр № 3), l = 30 мм.
Далее добавляют 1 см3 тиоцианата калия в стандартный раствор с концентрацией железа 0,1 мг/дм3, раствор в колбе перемешивают и сразу фотометрируют и т.д. Результаты фотометрирования заносят в табл. 22.
По полученным данным строят калибровочный график зависимости А = f (С).
Таблица 22
Построение калибровочного графика
№ п/п |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Объем рабочего раствора (2) Vр, см3 |
0 |
0,5 |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
|
Концентрация железа в мерной колбе CFe, мг/дм3 |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Абсорбционность А |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Средняя |
|
|
|
|
|
|
|
4.2. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают 50 см3 тщательно перемешанной исследуемой воды и доводят до метки дистиллированной водой.
Затем поступают так же, как и при построении калибровочного графика.
По калибровочному графику находят содержание железа Сx, мг/дм3, в исследуемых водах.
5. Обработка результатов
Содержание ионов железа X, мг/дм3, в воде вычисляют по формуле
Х = ,
где Сx – содержание Fe3+, найденное по калибровочному графику, мг/дм3; 50 – объем стандартного раствора (разведение), см3; V – объем пробы, взятый для анализа, см3. Результаты расчетов заносят в табл. 23.
Таблица 23