- •Институт металлургии и химии
- •Кафедра химии лабораторный практикум
- •Часть 3
- •Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрия Краткие теоретические сведения
- •Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Анализ фосфорной кислоты
- •5. Обработка экспериментальных данных
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Фотоколориметрическое определение водорастворимого р2о5 в диаммофоске (дафк)
- •2. Сущность метода
- •4. Алгоритм определения
- •4.2. Анализ дафк
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение азота аммонийных солей в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Определение железа (III) в водных растворах
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •4.1. Построение калибровочного графика
- •Построение калибровочного графика
- •4.2. Проведение анализа
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «фотоколориметрия»
- •1. В чем сущность фотометрического метода анализа?
- •2. Сформулируйте основной закон светопоглощения.
- •3. Что такое абсорбционность (оптическая плотность)? От чего она зависит?
- •Хроматографический анализ Краткие теоретические сведения
- •Ионообменная хроматография Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания меди (II) в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •Экспериментальные данные
- •Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита
- •2. Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Алгоритм определения
- •5.1. Методика разделения
- •5.2. Определение никеля
- •5.3. Определение цинка
- •Обработка результатов
- •Определение никеля
- •Определение цинка
- •Контрольные вопросы к разделу «хроматография»
- •Высокочастотное титрование Краткие теоретические сведения
- •Определение содержания железа (III) в растворе методом высокочастотного титрования
- •2. Сущность метода
- •3. Приборы и реактивы
- •4. Алгоритм определения
- •Зависимость силы тока от объема титранта
- •5. Обработка результатов
- •Экспериментальные и расчетные данные
- •Контрольные вопросы к разделу «высокочастотное титрование»
- •Литература
- •Содержание
- •1 62600, Череповец, пр. Луначарского, 5
Определение железа (III) в водных растворах
1. Цель работы: получить общие сведения о фотоколориметрическом методе анализа; практически ознакомиться с фотоколориметрическим методом определения железа; определить содержание ионов железа в исследуемых водах; провести сравнение с ПДК.
2. Сущность метода
В подземных водах железо находится в форме гидрокарбоната железа (II). При попадании в открытые водоемы гидрокарбонаты теряют СО2 , а карбонат гидролизуется с образованием гидроксида железа (II), который, реагируя с О2 , растворенным в воде, образует гидроксид железа (III) и затем переходит в оксид железа (III).
Fe(HCO3)2 = FeCO3 + H2O + CO2
FeCO3 + H2O = Fe(OH)2 + CO2
4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 = 4Fe(OH)3 = 2Fe2O3 · 3H2O
Таким образом, в воде могут находиться соединения железа (II) и (III).
Большие количества растворенного в воде железа не оказывают вредного влияния на здоровье людей, но такая вода не пригодна для хозяйственно-бытовых целей.
Повышенное содержание железа вызывает окрашивание, помутнение воды, а также придает воде запах сероводорода и неприятный привкус. Вода с повышенным содержанием железа не пригодна для использования в ряде отраслей промышленности.
ГОСТ 2874-82 устанавливает для воды водопроводов ПДК железа, равную 0,3 мг/дм3, для воды местных источников водоснабжения допускается содержание железа 0,5-0,6 мг/дм3. Для водопроводов, подающих воду без специальной обработки, – по согласованию с СЭС до 1 мг/дм3.
Определение железа основано на получении комплексного соединения тиоцианата железа (III), интенсивность окраски которого находится в прямой зависимости от концентрации железа (III). Катион железа (III) с тиоцианат ионами NCS– в зависимости от концентрации NCS– образует ряд комплексов кроваво-красного цвета, обусловливающих различную интенсивность окрашенного раствора. Например. При концентрации NCS–-ионов, равной 5.10-3 моль/дм3, образуется комплексный ион:
Fe+3 + NCS– = [Fe(NCS)] 2+;
при концентрации NCS– 1,2 . 10-2 моль/дм3
Fe+3 + 2NCS– = [Fe(NCS)] +;
при концентрации NCS– 4 . 10-2 моль/дм3
Fe+3 + 3NCS– = [Fe(NCS)3];
при концентрации NCS– 1,6 . 10-1 моль/дм3
Fe+3 + 4NCS– = [Fe(NCS)4] -;
при концентрации NCS– 7 . 10-1 моль/дм3
Fe+3 + 6NCS– = [Fe(NCS)] 2–.
Число координированных групп NCS– в комплексе может достигать шести:
Fe+3 + 6NCS– = [Fe(NCS)6] 2–
Чтобы подавить гидролиз соли железа, растворы подкисляют разбавленной азотной кислотой; серная и особенно хлороводородная кислоты ослабляют окраску растворов и менее пригодны для подкисления.
Растворы тиоцианата железа при стоянии медленно обесцвечиваются, так как тиоцианат восстанавливает железо (III), поэтому рекомендуется прибавлять к раствору небольшое количество персульфата калия (аммония), что препятствует восстановлению железа (III) тиоцианатом. Поскольку окраска тиоцианата железа быстро изменяется, проводить анализ надо сразу и по возможности быстро.
3. Приборы и реактивы
1) Фотоколориметр ФК-120; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см3, мерные колбы вместимостью 50 и 100 см3; пипетки Мора вместимостью 1 и 50 см3, градуированные пипетки вместимостью 1 и 10 см3, кюветы с толщиной поглощающего слоя 30 мм; 3) растворы: азотная кислота (1:1); серная кислота, концентрированная H2SO4 ( = 1,84 г/см3); тиоцианат аммония NH4NCS (или KNCS) с массовой долей растворенного вещества (NH4NCS; KNCS) = 50 %; стандартный раствор железоаммонийных квасцов (раствор 1), рабочий раствор железоаммонийных квасцов (раствор 2), персульфат калия (аммония) кристаллический.