Определение массовой доли р2о5 в фосфорной кислоте

1. Цель работы: практически ознакомиться с фотоколориметрическим методом анализа; определить массовую долю Р₂О₅ в фосфорной кислоте.

2. Сущность метода

Определение Р₂О₅ основано на получении окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса состава Р₂О₅  ^.  V₂O₅  ^.   22MoO₃ ^. nH₂O и последующем измерении светопропускания данного комплекса относительно раствора сравнения с известным содержанием фосфатов. Фотометрирование проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

3. Приборы и реактивы

1) Весы аналитические, фотоколориметр КФК-2, электрическая плитка, фильтры беззольные бумажные «синяя лента», фарфоровые чашки; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³, пипетки Мора вместимостью 1, 2 и 5  см³, мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см³, мерные цилиндры вместимостью 25 и 250 см³, химический стакан вместимостью 250-300 см³, бюксы, стеклянные палочки, воронки; кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм; 3) растворы: соляная кислота (1:1), азотная кислота (1:2) , серная кислота ( = 1,84 г/см³), аммоний молибденовокислый «мета», аммоний молибденовокислый, реактив на фосфаты, раствор фосфата калия (раствор А).

4. Алгоритм определения

4.1. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ при помощи бюретки последовательно помещают 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 см³ раствора А, что соответствует 1; 2; 3; 3,5; 4 и 4,5 мг Р₂О₅. Объем каждой колбы доводят до 20 см³ дистиллированной водой. Затем с помощью мерного цилиндра в каждую колбу добавляют 25 см³ раствора на фосфаты (раствор Б). Раствор в каждой колбе доводят до метки дистиллированной водой. Колбы закрывают пробкой. Раствор в колбах перемешивают и оставляют на 15 мин. Через 15 мин замеряют абсорбционность (на КФК-2) полученных растворов относительно раствора сравнения, содержащего 1 мг Р₂О₅ (первый раствор). Измерения проводят при длине волны 450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Результаты измерений заносят в табл. 17. По полученным данным строят калибровочный график, для этого по оси абсцисс откладывают содержание Р₂О₅, а по оси ординат – соответствующие значения абсорбционности растворов (рис. 16).

А

0 2 3 3,5 4 4,5 С , мг

Рис. 16. Калибровочный график

Таблица 17

Построение калибровочного графика

№ п/п	Содержание Р2О5 в стандартном растворе, мг	Т, %	Абсорбционность раствора
1	2	1
		2
		Ср
2	3	1
		2
		Ср
3	3,5	1
		2
		Ср
4	4	1
		2
		Ср
5	4,5	1
		2
		Ср