Разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита

1. Цель работы: получить общие сведения о хроматографическом методе анализа, практически ознакомиться с методом ионообменной хроматографии; провести разделение цинка (II) и никеля (II) с помощью анионита.

2. Сущность метода

Для разделения катионов цинка и никеля используют способность ионов цинка образовывать комплексные ионы [ZnCl₃]^–. Ионы никеля не образуют таких комплексов. При пропускании через колонку с анионитом в Cl-форме раствора, содержащего катионы никеля и комплексные анионы [ZnCl₃]^–, происходит поглощение последних, а ионы никеля остаются в фильтрате. Поглощение хлоридного комплекса цинка анионитом можно представить следующим уравнением:

R-Cl + [ZnCl₃]^–  R – [ZnCl₃] + Cl^–

Ионы цинка извлекают из анионита промыванием дистиллированной водой, при этом хлоридный комплекс цинка разрушается и катионы цинка проходят в фильтрат:

[ZnCl₃]^– + 4H₂O  [Zn(H₂O)₄]²⁺ + 3Cl^–

Содержание ионов никеля и цинка определяют комплексонометрическим методом.

2. Приборы и реактивы

1) Хроматографическая колонка, шпатель, стеклянное волокно или вата; 2) посуда стеклянная: бюретка вместимостью 25 см³ или микробюретка вместимостью 10 см³, мерные колбы вместимостью 100 и 250 см³, пипетки Мора вместимостью 10 и 20 см³, мерные цилиндры вместимостью 100 и 25 см³, коническая колба вместимостью 250 см³, коническая пробирка; 3) растворы: щелочь NaOH с молярной концентрацией c(NaOH) = 2 моль/дм³; кислоты НСl с молярной концентрацией c(HCl) = 6 моль/дм³; водный раствор аммиака с массовой долей растворенного вещества (NH₄OH) = 10 % и (NH₄OH) = 25 %; желтой кровяной соли K₄[Fe(CN)₆] с массовой долей растворенного вещества (K₄[Fe(CN)₆]) = 10 %; сульфата никеля NiSO₄ с молярной концентрацией с(NiSO₄) = 0,25 моль/дм³ (раствор А); сульфата цинка ZnSO₄  7H₂O с молярной концентрацией c(ZnSO₄  7H₂O) = = 0,25 моль/дм³ (раствор Б); трилона Б с молярной концентрацией эквивалентов с [(1/2) Na₂H₂Y] = 0,05  моль/дм³, аммонийно-буферная смесь, диметилглиоксим (реактив Чугаева) с массовой долей растворенного вещества 1,2 %, анализируемый раствор, анионит АВ-17 в Cl-форме, эриохром черный (Т), мурексид.

5. Алгоритм определения

5.1. Методика разделения

Хроматографическую колонку промывают 30 см³ дистиллированной воды – порциями по 10 см³, а затем 50 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с(НСl) = 2 моль/дм³.

С помощью пипетки Мора отбирают 10 см³ анализируемого раствора в стакан вместимостью 50 см³ и добавляют туда 10 см³ раствора НСl с молярной концентрацией с(НСl) = 6 моль/дм³. Полученный раствор, содержащий ионы Ni²⁺ и хлоридные комплексы цинка, пропускают через колонку со скоростью 1 капля в 2 с. Стакан 2-3 раза ополаскивают небольшим количеством 2Н раствора НСl, и этот промывной раствор также пропускают через колонку.

Вытекающий из колонки раствор, содержащий катионы никеля, собирают в мерную колбу вместимостью 250 см³. Для вымывания из анионита ионов никеля пропускают отдельными порциями (по 10-15 см³) 100 см³ 2Н раствора НСl. Полноту вымывания катионов никеля проверяют по реакции с диметилглиоксимом. Для этого в пробирку отбирают каплю вытекающего из колонки раствора, добавляют 2-3 капли раствора аммиака и каплю раствора диметилглиоксима. В присутствии никеля выпадает красный осадок диметилглиоксимата никеля.