Систематический ход анализа катионов второй аналитической группы.

Схема систематического хода анализа катионов второй аналитической группы (группы соляной кислоты).

Анализируемый раствор:

Ag⁺,Hg₂²⁺, Pb²⁺. К порции

раствора прибавляем → Цетрифугат отбрасываем

1,5 Кратный объем hCl,

центрифугируем.

↓

Осадок АgCl, PbCl₂, Hg₂Cl₂ Центрифугат: открываем

К осадку прибавляем Pb²⁺ раствором KJ, далее

горячей воды, перемешиваем → нагреваем и охлаждаем,

стеклянной палочкой, «золотой дождь».

центрифугируем. Pb²⁺ + KJ = PbJ₂↓ + K⁺

↓

Осадок AgCl + Hg₂Cl₂, при- Цетрифугат: открываем

бавляем раствор NH₄OH. Ag⁺ при помощи KJ, HCl

Взмучиваем. Осадок – → или HNO₃. Осадки – AgCl -

черный → присутствует белый, AgJ – слабо-желтый

Hg₂²⁺. Центрифугируем.

Дробное открытие катионов группы соляной кислоты: Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺.

Дробное открытие катионов производится из отдельных порций анализируемого раствора.

Открытие Pb²⁺. К пробе (1мл) анализируемого раствора приливают 0,5-1 мл KJ, разбавляют в 2 раза водой, нагревают до кипения и не растворившийся при этом осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат собирают в пробирку. При наличии в анализируемом растворе катионов свинца из центрифугата по его охлаждении (лучше под краном холодной воды) выпадают золотисто-желтые кристаллы иодида свинца (PbJ₂↓).

Открытие катионов Ag⁺, Hg₂²⁺. К пробе раствора (1мл) прибавляют 1,5-2 кратный объём раствора NH₄OH. Если при этом:

а) выпадает черный осадок – в нем содержатся катионы Hg₂²⁺;

б) белый осадок – содержатся катионы Pb²⁺, а катионы Hg₂²⁺ отсутствуют;

в) осадка не образуется – катионы Pb²⁺ и Hg₂²⁺ в растворе отсутствуют.

В растворе открывают катионы Ag⁺ иодидом калия или HCl, образуются осадки: AgJ, AgCl. Открыть катионы Hg₂²⁺ из раствора можно с дифенилкарбазоном, как указано выше.

Вопросы для самостоятельной работы.

1. При действии группового реактива на катионы второй группы получаются осадки – хлориды соответствующих катионов: AgCl, Hg₂Cl₂, PbCl₂. Какова растворимость хлоридов в воде и как это используется в анализе?

2. Какова роль азотной кислоты при открытии катиона серебра?

3. Почему при действии иона Cl^- на комплексный ион [Ag(NH₃)₂]⁺ осадок не образуется, а при действии иона I^- выпадает осадок?

4. Пользуясь таблицей произведения растворимости, определите, какими из реактивов: хромат натрия, сульфид натрия, иодид натрия, гидроксид натрия можно осадить ионы серебра из раствора нитрата серебра?

5. Какие явления происходят, если смесь солей AgCl, AgBr, AgI обработать раствором гидроксида аммония?

11