Лабораторная работа № 1 Качественный элементный анализ органических соединений

Цель работы: Ознакомление с принципами качественного анализа органических веществ и методиками определения некоторых химических элементов, входящих в состав органических соединений.

Оборудование и реактивы: горелка; металлический скальпель; медная проволока; пробирки; газоотводная трубка; красная лакмусовая бумага; образцы глюкозы, казеина, мочевины, тиомочевины, хлороформа; растворы известковой или баритовой воды; раствор хлорида бария; концентрированная азотная кислота; оксид меди(II); безводный сульфат меди(II); натронная известь.

Пояснения к работе

В состав органических соединений кроме углерода наиболее часто входят водород, кислород и азот. Из других элементов чаще всего встречаются сера, галогены, фосфор.

Качественный анализ органических веществ основан на их переводе в неорганические соединения, которые в дальнейшем исследуют методами обычного качественного анализа. О присутствии кислорода судят по данным количественного анализа.

Определение углерода. Присутствие углерода во многих (но не всех) органических веществах можно обнаружить по обугливанию соединения при осторожном его прокаливании. Отрицательный результат обугливания не всегда дает гарантию отсутствия углерода, так как ряд органических веществ (например, эфиры, спирты) испаряются при более низких температурах, чем обугливаются, а другие (например, мочевина, фталевый ангидрид) возгоняются. Поэтому наиболее общим методом открытия углерода и параллельно водорода является сжигание органического вещества в смеси с окислителем (например, с оксидом меди СuO). При этом происходит процесс, описываемый уравнением

(С...Н…) + 3 CuO = СО₂ + Н₂О + 3 Сu.

Определение азота. Ряд органических азотсодержащих веществ при нагревании с натронной известью выделяют аммиак, который определяют по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки. Натронная известь представляет собой прокаленную смесь NaOH и СаО (оксид кальция прибавляется к едкому натру для повышения температуры плавления смеси).

Определение серы в ряде органических веществ. Метод основан на окислении серы концентрированной азотной кислотой с образованием сульфат-иона. Для доказательства его присутствия используют раствор хлорида бария.

Определение хлора по Бельштейну. Метод заключается в образовании летучих соединений меди с галогеном, окрашивающих пламя горелки в характерный ярко-зеленый цвет.

Порядок выполнения работы

Опыт 1. Определение углерода пробой на обугливание

1. На кончик металлического скальпеля помещают несколько кристаллов глюкозы и осторожно нагревают в пламени горелки. Глюкоза расплавляется, темнеет и загорается. На скальпеле остается обуглившаяся масса черного цвета – углерод.

2. Аналогично проводят опыт с казеином, который при нагревании вспучивается, а затем обугливается и возгорается. При горении ощущается характерный для белков запах жженых волос.

Опыт 2. Определение углерода и водорода сжиганием органического вещества с оксидом меди(II)

Примерно 0,3 г глюкозы с тройным количеством оксида меди(II) насыпают на дно сухой пробирки, в верхней части которой помещают небольшой кусочек ваты. На вату помещают небольшое количество безводного сульфата меди(II). Пробирку закрывают пробкой с газоотводной трубкой и располагают почти горизонтально. Нижний конец трубки опускают в другую пробирку, содержащую 2-3 мл прозрачной известковой или баритовой воды. Смесь нагревают. Какие качественные изменения происходят? Составьте уравнения протекающих реакций, руководствуясь общей схемой окисления, приведенной выше.

Опыт 3. Открытие азота

В пробирке смешивают 0,5г мочевины с таким же количеством натронной извести. Смесь нагревают и над выделяющимися из пробирки парами держат, не касаясь стенок, влажную лакмусовую бумажку. Реакция протекает по уравнению

NH₂-C-NH₂ + 2 NaOH = Na₂CO₃ + 2 NH_3.

ǁ

O

Опыт 4. Открытие серы

В сухую пробирку помещают кристаллик тиомочевины NH₂-C-NH₂ ,



S

Прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и осторожно нагревают (под тягой). После прекращения выделения бурых паров в пробирку прибавляют раствор хлорида бария.

Составьте уравнение реакции, подтверждающей образование сульфат-иона.

Опыт 5. Определение хлора по Бельштейну

Медную проволоку длиной около 10 см с петлей на конце прокаливают в пламени до исчезновения посторонней окраски. Остывщую петлю опускают в пробирку с хлороформом и вновь вносят в пламя спиртовки. Сразу появляется характерная ярко-зеленая окраска пламени из-за появления летучих соединений меди с галогеном (летучим веществом в данных условиях является хлорид одновалентной меди):

2 CHCl₃ + 5 CuO = CuCl₂ + 2 Cu₂Cl₂ + 2 CO₂ + H₂O.