Методика выполнения работы.

1. Записать исходные данные для расчета длины волн излучения, радиус образца.

2. Провести замеры рентгенограммы выданной преподавателем и заполнить таблицу по форме табл. 6 в работе 11.

3. Для линий α заполнить табл.10.

Таблица 10

Номер линии по табл. 6	точное	sin2		H2 + K2 + L2		HKL	a	Δa
				приблизительное значение	истинное значение
1	2	3	4	5	6	7	8	9

Столбец 5 в табл. 10 содержит сумму квадратов индексов интерференции для данной линии, получаемую из произведения (Q_i/Q₁)( ).

Полученное произведение вследствие неточности будет несколько отличаться от истинной суммы квадратов целых чисел

( ).

Столбец 6 содержит истинные значения

,

полученные округлением значений данных столбца 5 до целых чисел.

Значения столбца 7 находятся по найденным суммам

( )

столбца 6. Период решетки вычисляется по формуле (6), а а-по формулам (7) и (8).

4. По значению периода решетки, найденному с минимальной ошибкой измерения и графику а = f(с), представленному преподавателем, находится состав бинарного твердого раствора и, следовательно, значения р₁ и р₂ компонентов для формулы (10).

5. Зная р₁ и р₂ определить по формуле (10) А – средневзве­шенный атомный вес сплава.

6. Вычислить Q = а³ см³, получить от преподавателя значение  исследуемого твердого раствора и по формуле (9) определить n.

7. По значению n определить тип твердого раствора.

Содержание отчета.

1. Описание методики индицирования рентгенограммы поликристаллического вещества и определение периода его решетки.

2. Выполнение замеров, заполнение таблиц.

3. Определение состава и типа бинарного твердого раствора.

Контрольные вопросы

1. Как определить тип твердого раствора?

2. Как проиндицировать рентгенограмму вещества с кубической решеткой?

3. Где больше ошибка определения периода решетки: на первых или последних линиях рентгенограммы?

4. Какие типы твердых растворов существуют?

5. Что необходимо для образования непрерывного твердого раствора замещения?

6. Возможны ли неограниченные твердые растворы внедрения?

Лабораторная работа 20 Определение размера кристаллов по числу рефлексов на кольце рентгенограммы

Цель работы: ознакомление с методикой определения размеров кристаллов для крупнокристаллических объектов методами рентгенографии.

Содержание работы

Студенту выдается рентгенограмма снятая с крупнозернистого сплава, по которой он рассчитывает величину зерен исследуемого сплава.

Теоретические сведения

Наиболее распространенный способ определения размера зерна в металлах и сплавах основан на микроскопических измерениях размеров зерен с помощью окулярмикрометра. Однако не всегда четко различаются границы зерен на исследуемых микрошлифах, например, в образцах титановых сплавов, содержащих  фазу. В этих случаях используется рентгеновский метод.

Если размеры зерен превышают 0,1-1 мкм, то на линиях дебаеграммы, снятой на плоскую пленку, можно увидеть отдельные точки – отражения рентгеновских лучей от отдельных кристаллов.

Вероятность  участия данного кристалла в создании дифракционной картины от заданной плоскости (hkl) очень мала и определяется соотношением

 = Р(/2)cos ,

где Р – фактор повторяемости;

β – угол сходимости;

– угол Вульфа-Брэгга.

Фактор повторяемости равен числу семейств плоскостей в их совокупности, имеющих одинаковое межплоскостное расстояние. Для плоскостей (100) кубических кристаллов Р равно 6, для плоскостей (110) Р = 12, для плоскостей (111) Р = 8. Угол сходимости β определяется направлениями крайних лучей данного первичного рентгеновского пучка, которые могут попадать на выбранную точку образца.

Так как β малая величина (0,0002-0,03 рад), а фактор повторяемости первых линий рентгенограммы не может быть более 12, то очевидно, в создании дифракционной картины от плоскостей с индексами (hkl) участвует не более 0,1-5 % от общего числа кристаллов в облучаемом объеме образца. Поэтому число рефлексов N_hkl на кольце рентгенограммы с индексами (HKL) прямо пропорционально объему образца и участвующему в создании дифракционной картины фактору повторяемости Р, углу сходимости рентгеновских лучей β и обратно пропорционально среднему объему кристаллов V₀:

. (12)

Отсюда линейный размер зерен L₀:

. (13)

Для вычисления L₀ необходимо знать U. При съемке на просвет достаточно тонкого образца, прозрачного для К_α лучей, U легко определяется как произведение площади облучаемого участка образца-пластинки на его толщину.

Как следует из формулы (12), чтобы получить раздельные рефлексы на кольце, выгодно ограничивать облучаемый объем образца, уменьшать угол β и брать линии с малым фактором повторяемости.