5 Аналитические методы определения свинца в образцах

Методика анализа воды на содержание Pb, с осаждением на ДЭТАТА-фильтрах

Данная методика выполнения измерений (МВИ) позволяет определять массовую концентрацию ионов свинца в растворённой, нерастворённой и суммарной формах в пробах природных, питьевых и сточных вод с общей минерализацией не более 100 г/дм³ рентгенофлуоресцентным методом после концентрирования на целлюлозных ДЭТАТА-фильтрах.

Отбор проб природной, питьевой и очищенной сточной вод проводят в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Затем отбирают две аликвоты (20 - 500мл) пробы воды. Массовую концентрацию растворенных форм металлов определяют после фильтрования пробы через двойной фильтр «синяя лента» и буферирования пробы, массовую концентрацию суммы форм - после кислотной обработки и буферирования пробы. Затем раствор подогревают до 50 - 60 °C и количественно пропускают через каскад из двух ДЭТАТА-фильтров. Фильтры высушивают и анализируют на спектрометре серии СПЕКТРОСКАН МАКС по заранее выполненной градуировке.

Одним из эффективных путей преодоления многих затруднений является проведение анализа in situ. Однако такое решение возможно лишь при использовании ИВА и ААС, так как содержание свинца в ряде объектов исследования лежит за пределами досягаемости других методов анализа.

Условия отбора для его проведения определены в работе. Чаще же прибегают к отбору проб для последующего анализа в условиях стационарной лаборатории.

Самыми подходящими материалами для изготовления пробоотборных устройств, посуды и ячеек для электрохимического анализа считают полиэтилен высокой плотности или тефлон. Используемые предметы отмывают от загрязнений растворами поверхностно-активных веществ и выдерживанием в течение нескольких суток в 2 М НС1 или 1,5 М HN03 реактивной чистоты с последующим тщательным ополаскиванием дистиллированной водой и несколькими порциями испытуемой жидкости [639]. После описанной обработки и до использования посуду хранят в закрытых пластмассовых мешках. Аппаратура для отбора проб и меры для предотвращения их загрязнения описаны в работах. Способ отбора льда предложен авторами.

Сразу же после отбора пробы, в крайнем случае через несколько часов, жидкость рекомендуют пропустить через мембранный фильтр из поликарбоната или эфиров целлюлозы с порами диаметром 0,45 мкм для отделения от взвешенных форм, включая фитопланктон, большинство бактерий и наиболее крупные коллоидные частицы. Что же касается проб, взятых в открытом море или океане, то они вовсе не нуждаются в фильтровании ввиду очень малого содержания взвешенной фазы.

Более тонкая дифференциация по степени дисперсности возможна с применением набора ультрафильтров с кажущимся размером пор от 1 до 15 нм, но этот метод имеет свои ограничения и недостатки. Эффективное отделение молекулярно-дисперсных форм от коллоидных возможно путем диализа через мембраны с размером пор от 1 до 5 нм.

Жидкость фильтруют непосредственно перед анализом, не забыв промыть мембрану в держателе из стекла пирекс разбавленной HN03 (20 мл), дистиллированной водой (100 мл) и испытуемой жидкостью (500 мл). Фильтровать нужно в специальном помещении с очищенным воздухом или в шкафу с ламинарным потоком газа.

Чтобы определить содержание отдельных форм нахождения свинца, испытуемую жидкость фильтруют, взвеси вместе с мембранным фильтром озоляют действием смеси 2 мл 15 М HN03 и 1 мл 72%-ной НСЮ4, основную массу кислот отпаривают, остаток разбавляют до 25 мл и анализируют. Фильтрат же исследуют на содержание лабильной, умеренно устойчивой, медленно диссоциирующей и "инертной" фракции, комбинируя ИВА с ионным обменом[7].