4 Подходы к отбору проб

Отбор проб является ответственной частью анализа, от которой зависит достоверность получаемой информации. Выбор места отбора, частота и техника отбора должны в определенной степени обеспечивать представительность проб, на основе анализа которых в дальнейшем делаются выводы о состоянии водного объекта. Объем отбираемой пробы, необходимой для анализа, зависит от числа определяемых компонентов и обычно колеблется от 1 до 2 литров. Пробы воды на химический анализ следует брать на стриже потока с поверхности (0,2-0,5 м), при этом проба воды осторожно зачерпывается (без взбалтывания) каким-либо большим сосудом (тазом, ведром), который во избежание загрязнений пробы должен употребляться только для этих целей. Для взятия глубинных проб употребляются специальные приборы - батометры, снабженные краном.

Для определения разовой концентрации соединений свинца в воздухе. Исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА-20 со скоростью 130 дм³/мин в течение 40 мин или через фильтр площадью 40 см³ со скоростью 200 — 250 дм³/мин в течение 20 — 25 мин.

Для определения среднесуточных концентраций исследуемый воздух протягивают через один и тот же фильтр 4 раза с перерывами 6 ч с той же скоростью, что и при отборе разовых проб в течение 20 — 30 мин. Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке неограничен.

Фильтр с пробой после обрезания опрессованного края помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 2 см³ смеси кислот и 0,25 см³ 30% раствора перекиси водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка.

Затем тигли с пробами помещают в муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 450 — 500 °С и озоляют. После остывания в тигель с пробой добавляют 3 см³ 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирают осадок стеклянной палочкой и переносят в центрифужные пробирки.

Раствор центрифугируют. К 2,5 см³ прозрачного раствора добавляют по 0,2 см³ 10% раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), по 0,1 см³ 1% раствора калия гексациано(11)-феррата (для связывания ионов цинка), по 2 см³ 0,05 М раствора бората натрия (в качестве буферного раствора), по 0,5 см³ 0,02% раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают.

Одновременно с обработкой проб готовят нулевую пробу. Для этого чистый фильтр с обрезанными краями помещают в фарфоровый тигель и проводят все операции согласно ходу анализа.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 510 нм. Измерение оптической плотности производят относительно воды.

Количество свинца в пробе определяюг с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности растворов исследуемой и нулевой проб. Для построения калибровочного графика чистые фильтры с обрезанными краями помещают в фарфоровые тигли.

Для анализа отбирают 2,5 см³ раствора каждого стандарта, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг свинца. Растворы фотометрируют при длине волны 510 нм.

По полуценным средним данным из 5 — 6 определений строят калибровочный график зависимости величины оптической плотности от количества свинца.

Шкала стандартов для определения свинца

Растворы	Номер стандартного раствора
	1	2	3	4	5	6	7
Рабочий стандартный раствор, см3	0	0,12	0,24	0,48	0,72	0,96	1,2
Содержание свинца, мкг	0	1,2	2,4	4,8	7,2	9,6	12,0

При отборе проб почвы должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков. Объединенные пробы почвы, отобранные с участков должны быть представительными. Площадки для отбора проб почвы должны быть размером 100×100 м или 100×200 м, и объединенные пробы почвы должны составляться из единичных проб почвы, отобранных по методу конверта (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину 0-5 см, на пашне - 0-20 см (или на глубину пахотного горизонта). Необходимым условием при отборе проб почвы является предохранение их от вторичных загрязнений на всех этапах подготовки. Инструменты для отбора проб почвы должны быть из прочной пластмассы. При отборе проб почвы не следует использовать оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты. В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из хлопчатобумажной плотной ткани. На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те же сведения, что и на сопроводительном талоне.