Тема 5. АДсорбция. Хроматография

Вопросы, выносимые для изучения

1. Свободная поверхностная энергия.

2. Адсорбция. Адсорбенты и адсорбаты.

4. Хроматография. Коэффициент распределения.

Лабораторная работа №4

Опыт 1. Адсорбция фуксина на стекле (демонстрационный).

Оборудование: Колба на 250 мл

Реактивы: 5% фуксин (водный р-р), 96% С₂Н₅ОН.

Ход работы:

В колбу налить раствор фуксина. Через 1-2 минуты раствор фуксин вылить и ополаскивать колбу до бесцветных промывных вод. Налить в колбу 10-20 мл этилового спирта и несколько раз встряхнуть. Провести наблюдения, объяснить.

Опыт 2. Тонкослойная хроматография аминокислот (демонстрационный).

Оборудование: Хроматографические пластины.

Реактивы: смесь аминоксилот (глу : гли), растворитель: бутанол, уксусная к-та и вода (4:1:5); 05% нингидрин на ацетоне с добавл. уксусной к-ты и воды (96:1:4).

Ход работы:

На пластину Silufol, на расстоянии 1 см от нижнего края (линия старта) нанести по капле (с промежутком между каплями не менее 3-5 см) растворы свидетелей двух аминокислот. Еще через такое же расстояние на линию старта нанести каплю смеси этих аминокислот. Поместить пластину в хроматографическую камеру, на дне которой налит слой (на 0.5 см ниже линии старта) смеси растворителей для хроматографии. Когда растворитель поднимется почти до верхнего края пластины, извлечь ее из камеры, подсушить, опрыскать раствором нингидрина и снова подсушить. Обратить внимание на расположение на пластине пятен свидетелей и соответствующие им пятна из смеси.

Измерить расстояние от линии старта до уровня подъема растворителя и до середины пятен свидетелей и пятен, полученных при хроматографии смеси

Рассчитать коэффициент распределения (rf = h_{свидетеля}/h_{растворителя}) для каждой аминокислоты и провести идентификацию пятен смеси. Сделать рисунок хроматограммы.

Контрольные задания

1. Объяснить природу понятия "свободная поверхностная энергия".

2. Опишите факторы, влияющие на адсорбционную способность.

Тема 6. Коллоидные растворы и их свойства

Вопросы, выносимые для изучения

1. Коллоидное состояние веществ. Коллоидные растворы как гетерогенные системы.

2. Методы получения коллоидных растворов.

3. Строение коллоидной мицеллы. Образование заряда гранулы. Условия устойчивости коллоидных растворов.

4. Свойства коллоидных растворов. Золи и гели. Коагуляция. Коллоидная защита

5. Растворы высокомолекулярных соединений (ВМС).

Лабораторная работа №5

Цель работы: Получить коллоидные растворы и изучить их свойства.

Опыт 1. Получение коллоидных растворов методом замены растворителя.

Оборудование: Штатив с пробирками, пипетки.

Реактивы: 1% спиртовые растворы канифоли, серы, фенолфталеина; 96% С₂Н₅ОН.

Ход работы:

В три пробирки налить по 4-5 мл дистиллированной воды. Внести по каплям до появления опалесценции в первую пробирку спиртовой раствор канифоли, во вторую - серы, в третью - фенолфталеина. Обратить внимание на отсутствие осадка. Объяснить механизм образования коллоидных растворов.

Опыт 2. Получение коллоидного раствора гидроксида железа.

Оборудование: Штатив с пробирками, спиртовка.

Реактивы: FeCl₃ конц. 1% спиртовые р-ры канифоли, серы;96% С₂Н₅ОН.

Ход работы:

В две пробирки налить по 3-4 мл воды. Содержимое одной из них нагреть до кипения. В обе пробирки внести по капле концентрированного раствора хлорного железа. Провести наблюдение, написать уравнения реакций и формулу мицеллы коллоидного раствора гидроксида железа. Обратить внимание на отсутствие осадка. Раствор сохранить для дальнейшей работы.

Опыт 3. Получение коллоидного раствора берлинской лазури.

Оборудование: Штатив с пробирками.

Реактивы: 0,1% К₄ [Fe(CN)₆]; 2% FeCl₃.

Ход работы:

В пробирку налить 4-5 мл 0.1% раствора железистосинеродистого калия (желтая кровяная соль, K₄Fe(CN)₆). Добавить 1-2 капли 2% раствора хлорного железа. Провести наблюдение, написать уравнения реакций и формулу мицеллы. Раствор сохранить для дальнейшей работы.

Опыт 4. Определение заряда коллоидных частиц.

Оборудование: Штатив с пробирками; полоски фильтровальной бумажки.

Реактивы: Коллоидные растворы из опытов 2 и3.

Ход работы:

В пробирки с коллоидными растворами гидроксида железа (опыт 2) и берлинской лазури (опыт 3) поместить по полоске фильтровальной бумаги (желательно, чтобы бумага не касалась стенок пробирки). Через некоторое время провести наблюдение, объяснить и установить заряд коллоидов.

Информация к размышлению: стенки капилляров фильтровальной бумаги при смачивании водой приобретают отрицательный заряд.

Опыт 5. Взаимная коагуляция коллоидных растворов.

Оборудование: Штатив с пробирками.

Реактивы: Коллоидные растворы из опытов 2 и3.

Ход работы:

В пробирку внести по несколько миллилитров коллоидных растворов гидроксида железа и берлинской лазури. Провести наблюдения. Сделать вывод.

Опыт 6. Коагуляция коллоидного раствора различными электролитами. Определение порога коагуляции.

Оборудование: Штатив с пробирками.

Реактивы: Коллоидный р-р гидроксида железа; 5М NaCl, 0,01М Na₂SO₄, 0,001М K₄[Fe(CN)₆].

Ход работы:

В три пронумерованные пробирки внести по 5 мл свежеприготовленного коллоидного раствора гидроксида железа. С помощью градуированной пипетки оттитровать до помутнения (начало коагуляции) коллоидный раствор:

в первой пробирке - 5М NaCl, во второй - 0,01М Na₂SO₄, в третьей - 0.001М K₄[Fe(CN)₆].

Рассчитать порог коагуляции для каждой пробирки по формуле:

где: G – порог коагуляции, моль-экв/л

С_м - концентрация электролита, моль/л;

V_эл - объем электролита, пошедший на титрование. мл;

V_золя - объем золя, взятого для титрования. мл;

1000 - коэффициент для пересчета на 1000 мл раствора;

Рассчитать коагулирующую силу каждого электролита как величину обратную порогу коагуляции (К = 1/G). Объяснить причину различий в коагулирующей способности изученных электролитов.

Контрольные задания

3. Условия получения коллоидных растворов в химических реакциях.

4. Каковы причины агрегатной устойчивости коллоидов? Коллоидная защита.

5. При избытке Na₂SO₄ в реакции с хлоридом бария получается коллоидный раствор. Написать уравнение реакции и формулу мицеллы.

6. При избытке K₄Fe(CN)₆ в реакции с хлоридом железа получается коллоидный раствор. Написать уравнение реакции и формулу мицеллы.

7. Свойства коллоидных систем: гетерогенность, поверхностная энергия, броуновское движение, осмос, осмотическое давление, диффузия, седиментация.