- •1. Общие правила работы в химической лаборатории
- •1. Техника безопасности в лаборатории
- •2. Меры первой помощи при несчастных случаях
- •3. Планирование, подготовка и проведение химических реакций
- •4. Лабораторная посуда
- •5. Лабораторное оборудование (холодильники, воронки,
- •6. Сборка приборов
- •7. Схемы установок для прибавления жидкого или
- •8. Схемы установок для кипячения
- •9. Мытье и сушка посуды
- •10. Нагревание
- •11. Охлаждение. Измерение и регулирование
- •12. Измельчение и перемешивание
- •13. Сушка газов, жидкостей и твердых веществ
- •14. Основные осушители
- •15. Фильтрование
- •2. Методы очистки органических соединений
- •16. Кристаллизация твердого органического вещества
- •17. Перегонка смесей жидкостей, смешивающихся во всех
- •18. Абсолютирование этанола с помощью оксида кальция
- •19. Разделение о-, м- и п- нитроанилинов
- •20. Экстракция
- •3. Синтез органических соединений
- •21. Синтез бромэтана
- •22. Синтез иодэтана
- •23. Синтез бензилового спирта из хлористого бензила
- •24. Синтез бензгидрола
- •25. Синтез дибутилового эфира
- •26. Синтез феноксиуксусной кислоты
- •27. Синтез ментона
- •28. Синтез ацетофенона
- •29. Синтез диэтилового эфира фталевой кислоты
- •30. Синтез нитрометана
13. Сушка газов, жидкостей и твердых веществ
Сушкой называется процесс освобождения вещества в любом агрегатном состоянии от любой примеси жидкости. Чаще всего под сушкой понимают освобождение от влаги или органических растворителей.
Многие реакции в органической химии проводятся при отсутствии влаги, в таких случаях следует высушивать исходные вещества, применять абсолютированные растворители и предохранять реакционную среду от попадания влаги из воздуха. Осушитель должен действовать быстро, не растворяться в органических жидкостях, не взаимодействовать с высушиваемым веществом.
В ысушивание газов. Большинство газов, получаемых в лаборатории, а также многие сжатые газы из баллонов могут быть осушены концентрированной серной кислотой или твердыми осушителями, такими, как хлористый кальций, натронная известь, фосфорный ангидрид. Серной кислотой можно осушить воздух и следующие наиболее часто применяемые газы: кислород, водород, азот, диоксид и оксид углерода, хлор, хлороводо-род, сернистый газ. Для высушивания газ пропускают через промывные склянки Дрекселя (рис. 20), Тищенко или Алифано-ва, в которые на треть вместимости напита концентрированная серная кислота. Обычно промывная склянка соединена с источником газа и прибором посредством двух пустых предохранительных склянок, роль которых выполняют склянки Дрекселя или Тищенко. Высушивание газов твердыми осушителями проводят в осушительных колонках, а для защиты газа от влаги воздуха прибор закрывают хлоркальциевой трубкой.
Рис. 20. Склянка Дрекселя
Высушивание органических жидкостей. Высушива-ние жидких органических соединений или растворов их в органических растворителях производится обычно твердыми неорганическими осушителями. Выбор осушителя определяется рядом условий, причем хороший осушитель должен удовлетворять следующим основным требованиям:
- не должен химически взаимодействовать с высушиваемым органическим соединением;
не должен каталитически способствовать самоокислению, полимеризации и конденсации высушиваемых органических соединений;
не должен заметно растворяться в органической жидкости;
должен высушивать быстро и эффективно;
должен быть доступным веществом.
Относительная эффективность осушителей зависит от давления паров в системе вода - осушитель.
При высушивании жидких органических соединений или растворов их в органических растворителях всегда следует брать небольшое количество осушителя, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Лучше всего встряхивать жидкость с осушителем до тех пор, пока не прекратится его действие. Если объем воды, удаляемой из жидкости, велик и вследствие этого выделяется небольшой слой водного раствора осушителя (например, с хлористым кальцием, гидроксидом натрия, или другими осушителями), то следует этот водный раствор отделить, а жидкость обрабатывать дальше новой порцией осушителя при встряхивании. Даже в том случае, когда после такой обработки осушителем жидкость будет казаться сухой, следует отфильтровать ее и оставить на ночь с новой порцией осушителя.
Перед перегонкой высушенную жидкость обычно отфильтровывают от осушителя через складчатый фильтр. Это особенно необходимо в тех случаях, когда применялись осушители, действие которых основано на способности к образованию гидратов (безводные сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый кальций); при повышенных температурах давление пара над солью становится заметным, и если соль не была отфильтрована, то большая часть воды, если не вся вода, может снова оказаться в полученном при перегонке дистилляте.
Некоторые осушители (металлический натрий, оксиды кальция, бария, фосфора (V)) при взаимодействии с водой дают в качестве продуктов реакции вполне устойчивые гидраты, а потому фильтрование высушенной ими жидкости не является обязательным.
Высушивание твердых веществ. Легколетучие примеси могут быть удалены из негигроскопичных твердых веществ высушиванием на фильтровальной бумаге, термически устойчивые вещества могут быть высушены в сушильных шкафах. Для сушки твердых веществ часто применяют обыкновенные и вакуум-эксикаторы. Последние в крышке имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Это дает возможность соединить эксикатор с водоструйным насосом, между которыми помещают манометр и предохранительную склянку.
Под вакуумом эксикаторы могут взрываться, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем. При открывании вакуум-эксикатора, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, следует очень осторожно и медленно поворачивать кран. Только после того как давление будет уравнено, можно открывать притертую крышку вакуум-эксикатора.
Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свой-ств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлорид кальция, натронную известь, гидроксид натрия, гидроксид калия, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют гидроксид натрия или гидроксид калия. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью.