3. Планирование, подготовка и проведение химических реакций

Успешное завершение химического эксперимента в значительной степени зависит от его подготовки. Прежде всего, это означает тща­тельное изучение методики. Надо уметь представлять себе во всех подробностях ход реакции, т. е. ее механизм. Только так можно понять образование определенных продуктов, объяснить наблюдаемые при этом явления (цвет, выделение газа, образование осадка и т.п.). Осознанный и тщательно составленный план эксперимента также поможет избежать ошибок.

Эксперименты, описанные в этой книге, можно использовать:

для синтеза индивидуального продукта;

в качестве методик, по аналогии с которыми можно синтезировать родственные продукты;

в качестве иллюстрации новых синтетических методов.

В общем, ни один эксперимент не следует проводить без тщательной проработки методики. Конкретную методику можно оптимизировать варьированием условий реакции (продолжительность, температура, мольное соотношение реагентов, растворитель).

Химическая реакция обычно проходит в несколько стадий, причем качество предшествующей стадии существенно влияет на качество последующей. Соблюдение изложенных ниже четырех условий может служить основой успешного проведения любого эксперимента.

Качество реагентов и растворителей

Использование чистых реагентов должно стать «железным» прави­лом. Идентичность и степень чистоты определяются температурой плавления, температурой кипения и показателем преломления. Для контроля чистоты всегда полезны тонкослойная и газовая хроматография или спектральные методы. Загрязненные исходные вещества перед употреблением следует очистить перегонкой, перекристаллизацией или хроматографированием, раство­ритель всегда надо перегонять. И, наконец, необходимо рассчитать количество исходного соединения в зависимости от требуемого коли­чества продукта.

Подготовка оборудования для опыта

Характер проводимых операций следует из методики, например: «Жидкий реагент прибавляют ко второму реагенту при перемешивании и кипячении с обратным холодильником». Соответствующую установку собирают из стандартного набора оборудования.

Размер колбы выбирают таким образом, чтобы она была запол­нена не более чем на 1/2-3/4 при атмосферном давлении и не более чем на 1/2-1/3 при работе под вакуумом. При проведении реакций, сопро­вождающихся сильным вспениванием (выделение газа), степень запол­нения колбы следует уменьшить.

Перед загрузкой установки реагентами следует испытать мешалку и мотор при холостом ходе, проверить подвижность шлифованных кранов, убедиться в безопасном и свободном от внутреннего напряжения закреплении зажимов и муфт и т. п.

Реакцию обычно проводят в открытой системе, за исключением реакций в автоклаве или реакций с участием особо токсичных и ценных соединений. В последнем случае надо использовать специальную аппаратуру. Многие несчастные случаи происходят в результате работ в замкнутой системе, поэтому следует, например, проверять трубки на способность пропускать воздух.

3. Проведение реакции

Каждую реакцию необходимо проводить при определенных и воспроизводимых условиях. Ход реакции следует постоянно контролировать при помощи простых, но четких критериев. Для этого обычно используют тонкослойную хроматографию (TCX), ИК-спектроскопии и 1Н ЯМР реакционной смеси, а также определение рН. Полноту реакции следует проверить надежным методом, а не просто соблюдали время превращения, указанное в методике.

4. Ведение лабораторного журнала

Для ведения лабораторного журнала необходима пронумерованный тетрадь в твердой обложке; плохо скрепленные листки непригодны дл документирования и краткой записи химических опытов. В лабораторный журнал заносят следующие данные: дата, название запланированной реакции, литературные ссылки, химическое уравнение, количества необходимых реагентов и растворителей, а также важные химические и физические свойства используемых реагентов (токсичность, взрывоопасность, температура плавления, температура кипения, плотность, показатель преломления) и методы их очистки, описание экспериментальной установки. Специальная техника и дополнительная аппаратура также обязательно вносятся в лабо­раторный журнал.

Замечания по методике эксперимента должны содержать точное описание каждой операции и сделанных при этом наблюдений. В журнале необходимо объективно отражать любые изменения в оригинальной методике и непредвиденные неудачи. Записи об изменении цвета, выделении газа, образовании осадка и т. п. могут оказаться весьма полезными при поиске источника ошибок в слу­чае неудачного эксперимента. Следует также описать методы контроля за ходом реакции (ТСХ, спектроскопия и т.п.). Подробное описание выделения и очистки продукта с расчетом его выхода (например, 3,38 г, ~83%); для оценки потерь при очистке следует также указать выход сырого продукта. Точная классификация методов очистки, например перегонка (°С/мм рт. ст.), кристаллизация (растворитель, г/мл вещества), возгонка (°С/мм рт. ст.) и т. п.

Описание эксперимента должно быть четким и воспроизводимым, следовательно, его надо выполнять параллельно проведению экспери­мента.