6. Сборка приборов

Прежде чем налить в колбу жидкость или наполнить ее ка­ким-либо другим веществом, нужно собрать прибор, и только убедившись в правильности сборки, приступать к выполнению синтеза. Соединять отдельные части прибора надо осторожно во избежание их поломки. Подгонку пробок и других соединений следует производить до закрепления прибора в штативе.

В настоящее время часто используют аппаратуру с соедине­нием на шлифах. Шлифы следует смазывать специальной ваку­умной смазкой, но не слишком жирно, иначе смазка может по­пасть в реакционную смесь или в полученный продукт.

До вставления пробки в колбу необходимо соединить от-верстия пробки с соответствующими приборами (капельной воронкой, холодильником и т.п.), причем в случае примене­ния резиновой пробки следует предварительно легко смочить её отверстия глицерином. Затем пробку соединяют с сосудом, при этом посуду нельзя ставить на стол или держать за дно. Сосуд следует держать за горло как можно ближе к тому мес­ту, куда вставляется пробка, иначе можно поранить руки. Вынимать и надевать пробку нужно не слишком энергично, осторожно вращая ее. При сборке прибора приходится надевать на стеклянные части резиновые трубки. Для уменьшения трения нужно слегка смочить трубку водой или глицерином. Не рекомендуется сма­зывать резиновую трубку маслом или вазелином, так как по­следние впитываются резиной, которая разбухает и становится менее эластичной. При надевании резиновой трубки на стеклян­ную следует взять резиновую трубку у самого конца и надвигать на трубку не прямо, а несколько сбоку или снизу. Собирая при­бор, надо не только наблюдать за плотностью и правильностью соединения отдельных его частей, но и строго следить за тем, чтобы прибор всегда имел сообщение с атмосферой, во избежа­ние повышения в нем давления в результате нагревания или вы­деления газов.

После того как собраны основные части прибора, его укреп­ляют в штативе. Чтобы избежать поломок в собранном приборе, необходимо всегда обращать внимание на наличие прокладок на зажимах и захватах лапок. Крепить колбы в зажимах следует не за середину горла, а около пробки. Аппаратуру больших разме­ров нельзя закреплять слишком жестко. Мешалки, дефлегмато­ры необходимо закреплять строго в вертикальном положении.

После окончания сборки прибора следует тщательно осмотреть аппаратуру и убедиться в правильности сборки. Наиболее часто применяемые приборы для синтеза и очистки органических соединений приведены на рис. 9-17.

7. Схемы установок для прибавления жидкого или

твердого реагента

Рис. 9. Установка для прибавления раствора или жидкого реагента к рас­твору при перемешивании с доступом или без доступа влаги: 1 - соединение с электрическим приводом; 2 - осу­шительная трубка; 3 - капельная во­ронка с компенсатором давления; 4 -обратный холодильник; 5 - вал ме­шалки; 6 - втулка мешалки; 7 - тер­мометр для нагревательной бани; 8 -трехгорлая колба; 9 - лопастная ме­шалка; 10 - нагреватель (водяная или масляная баня)

Р ис. 10. Установка для прибавления раствора или жидкого реагента к рас­твору при перемешивании с доступом или без доступа влаги и контролем за температурой внутри прибора: 1 - ме­шалка с цилиндрическим шлифом; 2 - осушительная трубка; 3 - обратный холодильник; 4 - капельная воронка с компенсатором давления; 5 - внутрен­ний термометр; 6 - насадка Аншютца; 7 - термометр для нагревательной ба­ни; 8 - трехгорлая колба; 9 - нагрева­тель (водяная или масляная баня)

Рис. 11. Установка для прибавления твердого реагента к раствору или сус­пензии при перемешивании с доступом или без доступа влаги: 1 - колпачок с уплотнителем; 2 - стеклянная палочка; 3 - мешалка с цилиндрическим шли­фом; 3 - осушительная трубка; 4 - во­ронка для прибавления твердых ве­ществ; 5 - обратный холодильник; 6 - термометр для нагревательной бани; 7 - трехгорлая колба; 8 - нагреватель (водяная или масляная баня)