- •1. Общие правила работы в химической лаборатории
- •1. Техника безопасности в лаборатории
- •2. Меры первой помощи при несчастных случаях
- •3. Планирование, подготовка и проведение химических реакций
- •4. Лабораторная посуда
- •5. Лабораторное оборудование (холодильники, воронки,
- •6. Сборка приборов
- •7. Схемы установок для прибавления жидкого или
- •8. Схемы установок для кипячения
- •9. Мытье и сушка посуды
- •10. Нагревание
- •11. Охлаждение. Измерение и регулирование
- •12. Измельчение и перемешивание
- •13. Сушка газов, жидкостей и твердых веществ
- •14. Основные осушители
- •15. Фильтрование
- •2. Методы очистки органических соединений
- •16. Кристаллизация твердого органического вещества
- •17. Перегонка смесей жидкостей, смешивающихся во всех
- •18. Абсолютирование этанола с помощью оксида кальция
- •19. Разделение о-, м- и п- нитроанилинов
- •20. Экстракция
- •3. Синтез органических соединений
- •21. Синтез бромэтана
- •22. Синтез иодэтана
- •23. Синтез бензилового спирта из хлористого бензила
- •24. Синтез бензгидрола
- •25. Синтез дибутилового эфира
- •26. Синтез феноксиуксусной кислоты
- •27. Синтез ментона
- •28. Синтез ацетофенона
- •29. Синтез диэтилового эфира фталевой кислоты
- •30. Синтез нитрометана
10. Нагревание
Большинство реакций органической химии идут при комнатной температуре весьма медленно. Чтобы увеличить скорость таких реакций, повышают температуру, считая, что при повышении температуры на 10 °С скорость реакции обычно возрастает примерно в 2-3 раза. Повышение скорости химических реакций при нагревании связано с увеличением числа столкновений реагирующих молекул в единицу времени и с увеличением числа активных молекул, т.е. таких молекул, которые по сравнению с другими обладают повышенным запасом энергии.
В химической лаборатории нагревание можно проводить электронагревательными приборами, газовыми горелками или водяным паром. Из электронагревательных приборов наибольшее распространение получили плитки, термостаты, бани, сушильные шкафы, печи, колбонагреватели. Наряду с ними в последнее время для обогревания перегонных и реакционных колб все чаще применяют лампы накаливания, излучающие инфракрасные лучи. Электроколбонагреватели (закрытые) обычно применяют в тех случаях, когда требуется нагреть легколетучие органические вещества. Применение же водяного пара для нагревания целесообразно лишь в том случае, когда лаборатория имеет возможность пользоваться паром от какого-либо парового хозяйства. Открытым пламенем нагревают фарфоровую, шамотную, кварцевую и другую посуду, большей частью при прокаливании, а также фарфоровые глазурованные чашки для выпаривания водных растворов или посуду из жаростойкого стекла.
Для поддержания заданной наружной температуры обогрева применяют разного рода бани, из них наиболее употребительными являются водяные, глицериновые, масляные, парафиновые, воздушные, песчаные, из смеси Н2SО4 и К2SО4 (в соотношении 3:2), из легкоплавких металлов, сплавов и других материалов. Следует усвоить, что бани необходимо применять для всех реакций, которые проводятся при строго определенной температуре. Обязательно нужно пользоваться банями при перегонке в вакууме и при работе с легковоспламеняющимися жидкостями. Для нагревания до температуры, не превышающей 100 °С, применяют водяные бани. Для нагревания до 220 °С применяют масляные бани. Для этого миску или кастрюлю до половины наполняют минеральными маслами, получаемыми из нефти, и нагреваемый сосуд помещают в баню таким образом, чтобы уровень вещества в сосуде был на одном уровне с маслом. Максимальная температура, достигаемая с помощью таких бань, зависит от сорта применяемого масла. При сильном нагревании масла могут частично разлагаться и «дымить», поэтому работа с ними проводится в вытяжном шкафу. Особенно надо следить за тем, чтобы в такие бани не попадала вода, так как масло при нагревании начинает пениться, выливаться наружу, что может вызвать пожар. Поэтому обратные холодильники всегда должны иметь около нижнего конца манжетку из фильтровальной бумаги. После работы сразу же следует осторожно обтереть тряпкой, бумагой поверхность колбы, удаляя еще горячее масло. При длительном нагревании до высокой температуры масло в бане может вспыхнуть. Вспыхнувшее масло нельзя тушить ни водой, ни песком. Следует накрыть баню листом асбеста или добавить в сосуд порцию холодного масла. Во время работы опасность воспламенения масла можно уменьшить, прикрывая баню двумя половинками асбестового картона, вырезанного по размеру бани в виде кольца с отверстием для нагреваемого сосуда. Иногда вместо масляных бань применяют глицериновые и парафиновые. На глицериновых банях обогрев ведут до температуры не выше 200 °С. а на парафиновых - не выше 220 °С. Нагревание глицериновой бани следует вести на асбестовой сетке, а не на голом огне, так как при перегревании возможно разложение глицерина с образованием слезоточивого акролеина. А в остальном все сказанное о масляных банях относится и к глицериновым и парафиновым.
При нагревании веществ до 325 °С можно применять бани из смеси Н2SО4 и К2SО4, до 400 °С - песочные бани, а до 600 °С и выше - бани из легкоплавких металлов и сплавов.
При работе с огнеопасными жидкостями (эфир, ацетон, бензол, спирт и другие) следует сначала вдали от прибора нагреть водяную баню, потом погасить горелку, а затем уже постепенно погрузить нагреваемый сосуд с огнеопасной жидкостью в баню. Сосуд с жидкостью следует погружать в баню таким образом, чтобы уровень этой жидкости в нем был на одном уровне с водой в бане. Кроме того, необходимо помнить, что водяные бани нельзя использовать при работе с металлическими натрием и калием. При нагревании жидкостей выше температуры кипения может произойти перегрев и даже взрыв. Этого можно избежать, применяя кипелки, т.е. кусочки обожженного неглазурованного фарфора, мелкие кусочки кирпича или длинные стеклянные капилляры, запаянные с одного конца. Открытыми концами капилляры погружаются в жидкость, а другими они должны выступать над жидкостью и входить в горло колбы. Ни в коем случае нельзя бросать кипелки в уже нагретую до кипения жидкость, так как внезапное парообразование может вызвать разбрызгивание жидкости из колбы.