
- •1. Общие правила работы в химической лаборатории
- •1. Техника безопасности в лаборатории
- •2. Меры первой помощи при несчастных случаях
- •3. Планирование, подготовка и проведение химических реакций
- •4. Лабораторная посуда
- •5. Лабораторное оборудование (холодильники, воронки,
- •6. Сборка приборов
- •7. Схемы установок для прибавления жидкого или
- •8. Схемы установок для кипячения
- •9. Мытье и сушка посуды
- •10. Нагревание
- •11. Охлаждение. Измерение и регулирование
- •12. Измельчение и перемешивание
- •13. Сушка газов, жидкостей и твердых веществ
- •14. Основные осушители
- •15. Фильтрование
- •2. Методы очистки органических соединений
- •16. Кристаллизация твердого органического вещества
- •17. Перегонка смесей жидкостей, смешивающихся во всех
- •18. Абсолютирование этанола с помощью оксида кальция
- •19. Разделение о-, м- и п- нитроанилинов
- •20. Экстракция
- •3. Синтез органических соединений
- •21. Синтез бромэтана
- •22. Синтез иодэтана
- •23. Синтез бензилового спирта из хлористого бензила
- •24. Синтез бензгидрола
- •25. Синтез дибутилового эфира
- •26. Синтез феноксиуксусной кислоты
- •27. Синтез ментона
- •28. Синтез ацетофенона
- •29. Синтез диэтилового эфира фталевой кислоты
- •30. Синтез нитрометана
8. Схемы установок для кипячения
Р
ис.
12. Установка для кипячения с обратным
холодильником без доступа влаги: 1 -
осушительная трубка; 2 - соединение
со шлангами; 3 - обратный холодильник;
4 - термометр для нагревательной бани;
5 - круглодонная колба; 6 - кипелки; 7 -
нагреватель (водяная или масляная баня)
Рис. 13. Установка для кипячения с азеотропной отгонкой: 1 - круглодонная колба; 2 - насадка Дина-Старка; 3 - обратный холодильник
Рис. 14. Установка для кипячения с обратным холодильником и прикапывания раствора без доступа влаги: 1 - осушительная трубка; 2 - обратный холодильник; 3 - пробка; 4 - капельная воронка с компенсатором давления; 5 - термометр для нагревательной бани; 6 - двухгорлая колба; 7 - нагреватель (водяная или масляная баня); 8 - кипелки
Рис. 15. Установка для ректификационной пере- гонки: 1 - термометр; 2 - конденсатор (обрат- ный холодильник; 3 - кран для регулирования соотношения между количеством флегмы и конденсата; 4 - колонка с насадкой; 5 - изоля- ция; 6 - приемник; 7 - колба; 8 - капилляр
9. Мытье и сушка посуды
Химическая посуда должна быть чистой, так как грязь может резко изменить ход синтеза. Необходимо твердо усвоить: грязную посуду следует мыть сразу же после окончания работы. Стеклянная посуда считается чистой, если на стенках ее не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тонкую пленку. Удалять загрязнения со стенок сосудов можно различными методами: механическими, физическими, химическими и т.п.
Если химическая посуда не загрязнена смолами, жирами и другими не растворяющимися в воде веществами, то ее можно мыть теплой водой, применяя щетки и ерши. Для удаления жи-ровых загрязнений лучше мыть посуду струей водяного пара, но этот способ очень длителен, поэтому применяется редко. Для удаления из посуды продуктов перегонки нефти (парафин, керосин, воск, масло) и других нерастворимых в воде органических веществ часто пользуются органическими растворителями: диэтиловым эфиром, ацетоном, спиртом, бензином, скипидаром и др. Большинство органических растворителей - огнеопасные жидкости, поэтому работать с ними нужно осторожно, вдали от огня. Загрязненные органические растворители следует собирать, а затем очищать перегонкой.
Для мытья посуды можно также применять мыло, 10%-й раствор тринатрийфосфата и современные синтетические моющие средства; ни в коем случае нельзя пользоваться для очистки посуды песком, так как он царапает стекло, которое вследствие этого при нагревании может лопнуть.
Для очистки посуды химическими методами чаще всего применяют хромовую смесь, перманганат калия, смесь хлороводородной кислоты и пероксида водорода, серную кислоту, растворы щелочей. Хромовая смесь является сильным окислителем и используется для мытья посуды, загрязненной смолистыми и другими нерастворимыми в воде веществами, однако ее не употребляют для удаления продуктов перегонки нефти, а также солей бария, так как последние образуют трудноудаляемый осадок сернокислого бария. При работе с хромовой смесью следует соблюдать осторожность, так как она действует на кожу и одежду. Для приготовления хромовой смеси берут концентрированную серную кислоту и добавляют 5% массы кислоты тонкоизмельченного дихромата калия, который растворяют осторожным нагреванием этой смеси в фарфоровой чашке или фарфоровом стакане. После мытья хромовой смесью посуду ополаскивают водой, а затем наливают до трети сосуда подогретую на горячей водяной бане до 45-50°С хромовую смесь и смачивают ею стенки сосуда. Слив всю смесь обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, промывают посуду теплой водой. Признаком непригодности хромовой смеси для мытья служит изменение ее цвета от темно-оранжевого до темно-зеленого.
Очень удобным окислителем, который часто применяется для очистки посуды, является подогретый до 50-60°С 5%-й раствор перманганата калия. Образовавшийся после мытья посуды налет на стенках легко удаляется ополаскиванием посуды 5%-м раствором гидросульфита натрия NаНSО3, растворами сульфата железа(П) FеSО4, а также щавелевой кислотой.
Хорошим средством для мытья посуды является смесь, состоящая из равных объемов хлороводородной или уксусной кислоты и 5-6%-го раствора пероксида водорода. Смесь нагревают до 30-40°С, обмывают ею стенки посуды, затем выливают обратно в тот же сосуд, в котором она хранится, а посуду моют водой.
При длительном употреблении холодильников на внутренней поверхности водяной рубашки образуется красноватый налет оксидов железа, которые попадают с водой из водопроводных труб. Для очистки рубашку холодильника ополаскивают 10-16%-й хлороводородной кислотой. После растворения оксидов железа кислоту выливают, а через холодильник пропускают воду в течение 5-10 мин.
Для очистки посуды от загрязнений веществами можно применять концентрированные серную кислоту или щелочи, при этом необходимо соблюдать все меры предосторожности.
Очень многие органические реакции необходимо проводить в отсутствие следов влаги, поэтому после тщательной очистки и мытья посуду необходимо хорошо высушить. Обычно вымытую посуду высушивают в специальном сушильном шкафу при 80-100°С. Если же такой шкаф отсутствует, то надевают посуду на колышки и оставляют до высыхания. Часто для ускорения сушки через сосуд с помощью груши и стеклянной палочки продувают воздух.