15. Фильтрование

В лабораторной практике для механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси обычно поль­зуются фильтрованием. Однако в простейшем случае можно использовать сливание жидкости с отстоявшегося осадка, т.е. декантацию. Рекомендуется использовать оба приема: сначала отделить жидкость и промыть несколько раз осадок декантаци­ей, а затем уже применить фильтрование.

Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок заливают водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают с помощью стеклянной палочки и дают отстояться. Затем жидкость осторожно, во из­бежание разбрызгивания, сливают с осадка по стеклянной па­лочке на фильтр в воронке, при этом осадок должен оставаться в сосуде. Промывку осадка повторяют несколько раз. Путем де­кантации удается более полно отмыть осадок от маточного рас­твора; при фильтровании же сделать это удается не всегда, в си­лу того что осадок легко слеживается. Промывание нужно про­водить возможно малым количеством жидкости, так как абсо­лютно нерастворимых веществ нет, и каждый раз при промыва­нии свежей порцией жидкости часть осадка, хотя и незначи­тельная, переходит в раствор. При промывании осадка наливать жидкость на фильтр следует в таком количестве, чтобы она пол­ностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 3-5 мм; кроме того, выливать новую порцию жидкости на фильтр нужно после того, как предыдущая будет полностью от­фильтрована.

На эффективность фильтрования влияют следующие факторы: вязкость (чем выше вязкость раствора, тем труднее фильт­рование); температура (чем выше температура раствора, тем легче фильтрование); давление (чем выше давление, тем быстрее фильтрование жидкости); размер частиц твердого вещества (чем больше размер частиц вещества по сравнению с размером пор фильтра, тем легче фильтрование).

Из фильтрующих средств в лаборатории чаще всего приме­няют фильтровальную бумагу, ткани, пористое стекло, асбест и т.п. Фильтрование при обычном давлении. Этот способ фильт­рования является наиболее простым и часто применяемым. Фильтрованием при обычном давлении называется процесс, в котором жидкость проходит через фильтрующий материал только под давлением столба фильтруемой жидкости.

В обычную стеклянную воронку вкла­дывают простые или складчатые фильтры из фильтровальной бумаги. Для изготов­ления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги складывают вчет­веро, свободный угол полученного квадрата обрезают ножницами по пунктирной линии. Отделив один слой бумаги, рас­правляют готовый фильтр, который принимает вид конуса.

Ф ильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатым фильтром (рис. 22), так как фильтрующая поверхность его больше, чем у простого фильтра. Однако складчатый фильтр используют лишь в том случае, когда остающийся на фильтре осадок не нужен или его немного.

Рис. 22. Фильтрование на складчатом фильт­ре (горячее фильтро­вание)

Фильтр следует подбирать таким образом, чтобы размер его соизмерялся с объемом осадка, при этом край фильтра в воронке должен быть всегда ниже края воронки на 3-5 мм. Фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки, причем при вкладывании необходимо следить, чтобы не прорвалась его верхушка. Перед фильтрованием фильтр нужно смочить в воронке чистым растворителем. Уровень фильтруемой жидкости в воронке должен быть ниже края бумаги.

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке ворон­ки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем немного приподнимают фильтр и быстро опускают, при этом образуется столб жидкости в трубке.

В тех случаях, когда жидкость имеет большую вязкость, а также в случае перекристаллизации фильтрование проводят при нагревании. Обычно для этой цели применяют воронки для го­рячего фильтрования. Для фильтрования веществ с низкой тем­пературой плавления (например, уксусная кислота, бензол) применяют специальные воронки с охлаждением. В присутствии сильных щелочей и кислот, ангидридов, окислителей и других веществ, разрушающих фильтровальную бумагу, осадки фильтруют через пористые стеклянные фильтры.

Фильтрование под вакуумом. Сущность фильтрования под вакуумом заключается в том, что в приемнике создают пони­женное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Это ускоряет процесс фильт­рования. Прибор для отсасывания состоит из фарфоровой во­ронки Бюхнера, колбы Бюнзена, предохранительной склянки и водоструйного насоса (рис. 23).

Размер воронки Бюхнера должен соответствовать количест­ву отфильтровываемого вещества— кристаллы должны полно­стью покрывать поверхность фильтра, однако слишком толстый их слой затрудняет отсасывание и промывание. Между колбой Бюнзена и вакуум-насосом помещают предохранительную склянку, так как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса при отсутствии предохранительной склянки по­падает в колбу Бюнзена. Предохранительную склянку соединя­ют с водоструйным насосом с помощью толстостенной резино­вой трубки, стенки которой не сжимаются при наличии в трубке разрежения.

Рис. 23. Установка для фильтрования в вакууме (1 - воронка Бюхнера; 2 - колба Бюнзена; 3 - предохранитель­ная склянка; 4 - подвод вакуума с маномеметром)

В химической лаборатории чаще всего применяются водо­струйные вакуум-насосы, которые работают по принципу увле­чения частиц газа струей жидкости. Они бывают стеклянные и металлические. Их прикрепляют к водопроводному крану с по­мощью насадки.

На верхний конец насоса надевают толстостенную резино­вую трубку или прорезиненный шланг длиной 10 см, который закрепляют мягкой железной проволокой, чтобы не просачива­лась вода. Другой конец трубки или шланга соединяют с насад­кой крана и также стягивают проволокой. Затем проверяют на­сос. Для этого открывают водопроводный кран, а отверстие бо­кового отростка насоса закрывают пальцем. Если палец присасывается, значит, насос для работы годен. На боковой отросток водоструйного насоса надевают толстостенную резиновую трубку, которую соединяют с предохранительной склянкой.

Чисто вымытую воронку Бюхнера вставляют в колбу на ре-зиновой пробке (корковые пробки применять не рекомендуется из-за их пористости). На сетчатую перегородку воронки помещают кружок фильтровальной бумаги, диаметр которого на I мм меньше внутреннего диаметра воронки. Чтобы вырезать такой кружок, берут вдвое сложенный лист фильтровальной бумаги, накладывают сверху на воронку и слегка нажимают ладонью. На бумаге получается отпечаток круга верхнего диаметра; затем ножницами подгоняют кружок до нужного размера. Уложив бумажный фильтр в воронку, смачивают его растворителем и включают насос, с тем чтобы фильтр присосался ко дну воронки. В случае хорошо положенного фильтра слышится спокойный шумящий звук, если же фильтр положен неплотно и имеется подсос воздуха, - свистящий звук. После проверки фильтра, не выключая насос, в воронку наливают до половины высоты фильтруемую смесь.

При фильтровании необходимо следить, чтобы на поверхности осадка не образовалось трещин, так как это ведет к неравномерному, неполному отсасыванию и к загрязнению осадка в результате испарений растворителя. Кроме того, нужно следить, чтобы в колбе не собиралось слишком много фильтрата, иначе он будет втягиваться в насос. При фильтровании огнеопасных жидкостей необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности. Чтобы удалить остатки маточного раствора, кристаллы промывают на фильтре небольшими порциями растворителя. Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затем включают насос.

Промытые кристаллы на фильтре отжимают плоской частью стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. Затем воронку вместе с пробкой вынимают из колбы и вытряхивают фильтр вместе с осадком на фильтровальную бумагу. Очистив бумажный кружок и стенки воронки лопаточкой от приставших кристаллов, отжимают полученный продукт в фильтровальной бумаге и высушивают на воздухе или другими способами.