2.6. Визначення масової частки вологи

Стаканчик с 20-25 г. Прокаленного песка со стекланной ралочкой и крышкой ставят в сушилььный шкаф на 30 мин. (Т=102⁰), затем охладжаю в эксикаторе в течении 30 мин и взвешивают.

Песок сдвигаюг палочкой к одной стороне стаканчика и на свободную поверхность от песка помещают 1,5-2 г. Сгущенных солочных продуктов с сахаром или 2,5-3,0 сгущенного пастеризованного молока. Стаканчик закрывают крышкой и взвешивают. Затем тстаканчик наклоняют и приливают к продукту 5 мл. воды , темпеературой 85-90⁰, так что бы она не смочила песок. Перемешивают сначала навеску с водой и затем с песком. Открытый стаканчик ставят на 60 мин. на кипящую водяную баню для п. смесь до большего испарения воды перемешивают палочкой.

Открытый стаканчик с крышкй помещают в сушильный шкаф при температуре 102 на 2 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Стаканчик с содержимым и крышку втрично помещают в сушильный шкаф на 1 .ч, охлаждают и взвешивают елси разница масс между перыв и вторым взвешиванием не превышает 0,001 г. Взвешивания прекращают, если нет , то взвешивают до тех пор пока величина это будет на уровне 0,001 и менее.

Массовую часть влаги вычисляют по формуле:

X= (m-m₁) / (m-m₂)*100

Где:

m – масса стаканчика с скрышкой , песком, палочкой и продуктом до высушивания

m - масса стаканчика с скрышкой , песком, палочкой и продуктом после высушивания

m - масса стаканчика с скрышкой , песком, палочкой

100 – коэффициент для пересчета граммов в проценты.

2.7. Визначення масової частки жиру

Метод визначення – безцентрифужний за допомогою жироміру.

Проведення аналізу : До жироміру вносять 10 мл. спеціального лужного розчину (суміш розчинів хлористого натрію, безводного вуглекислого натрію і гідроксиду натрію при нагріванні), при цьому стежать за тим, що б не намочити внутрішні стінки. Потім туди ж доливають 10,77 мл. молока та 1 мл. суміші спиртів (6,5 об'ємних частин ізопропілового і 10,5 об'ємних частин 96% етилового спирту). Жироміри закривають пробками, ретельно змішують вміст, струшуючи до утворення піни, потім ставлять на водяну баню пробками вгору. Температура бані повинна бути 70-730С. При цьому жироміри 2 рази енергійно струшують - через 5 та через 10 хвилин. Потім судини перегортають пробками донизу та залишають у такому положенні на водяній бані на 10-15 хвилин до зникнення піни. По закінченню 5 хвилин жироміри переносять в баню з температурою води 650С, залишають на 5 хвилин та відраховують показання. При наявності в жирі піни, жироміри струшують і ставлять на 10 хвилин в баню, потім ще раз відраховують показання.

2.8. Визначення вмісту білка за Кельдалем.

Для визначення білку використовують методом К’єльдаля з різними модифікаціями. Метод оснований на окисленні органічних речовин продуктів при нагріванні з міцною сірчаною кислотою і подальшим кількісним визначенням аміаку. Весь знайдений азот умовно приймають за білковий і, помноживши його на коефіцієнт перерахунку азоту на білок, отримують «сирий» протеїн. В порівнянні з дійсним (істинним) вмістом білка в продукті отриманий результат буде декілька завищеним тому, що сюди ввійдуть і небілкові азотисті речовини. Метод визначення загального азоту в харчових продуктах складається з 3-х етапів: спалювання, відгонки, титрування.

Спалювання. Відважують наважку тонко подрібненого продукту. Для аналізу беруть таку наважку, в якій повинно утримуватися приблизно 30…40 мг азоту. Розмір наважки залежить від виду продукту: наважка м’яса, риби, сиру та інших продуктів, багатих на білки, повинна бути не більше 1 г (в середньому 0,5…0,7 г); зерна та борошна – 1,0…1,5 г; сирих коренеплодів – 8…10 г; сирих бульб – 8…12 г. Потім цю наважку переносять в спеціальну пробірку з дротяною петлею і зважують разом з пробіркою на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г (m1). Зважений продукт переносять в колбу К´єльдаля і знову зважують пусту пробірку (m2).

В наважку додають каталізатор масою 0,5…1 г такого складу: сірчанокислий калій – масою 100 г, сірчанокисла мідь – масою 10 г, металевий селен – масою 2 г і заливають концентровану H2SO4 об’ємом 10 см3. Колбу закривають скляною порожнистою пробкою, поміщають в витяжну шафу і нагрівають. Спалювання вважається закінченим, якщо рідина в колбі стала цілком прозорою.

Відгонка. Після спалювання продукту колбу К’єльдаля охолоджують на повітрі, додаючи в неї при збовтування дистильовану воду об’єму 100…125 см3 і шматочок індикаторного паперу конго.

До початку відгонки одночасно в конічну приймальну колбу наливають (0,1 моль/дм3) розчин сірчаної кислоти об’ємом 30 см3 і додають кілька краплин універсального індикатора (в кислому розчині дає червоно-фіолетове забарвлення, в лужному – зелене, в перехідній стадії – майже безбарвний). Потім в приймальну колбу опускають форштос приладу для відгонки так, щоб кінець його був обов’язково зануреним у кислоту.

Колбу К’єльдаля приєднують до приладу для відгонки і , трохи відкривши пробку, обережно по внутрішній стінці колби доливають розчин їдкого натру масовою часткою 33 % і об’ємом 40…45 см3. Колбу швидко закривають пробкою з вставленим в неї краплиноуловлювачем. Зміст колби обережно збовтують і нагрівають. Відгін продовжують до тих пір, поки у відгінній колбі залишається не більше 1/3 початкового об’єму. Закінчення відгону контролюють на відсутність аміаку в дистиляті (проба реактивом Неслера). Після закінчення відгону прибирають приймальну колбу, потім припиняють нагрівання, кінець форштоса ретельно промивають дистильованою водою у приймальну колбу.

Титрування. Розчин, який утворився в приймальній колбі з вільною кислотою, що залишилася, відтитровують гідроокисом натрію 0,1 моль/дм3 до нейтралізації (перехід забарвлення з фіолетового у зелений) і по різниці дізнаються про об’єм сірчаної кислоти, зв’язаної з аміаком. Масову частку загального азоту (Nзаг, %) в досліджуваній пробі на суху речовину вираховують по формулі:

; (2.1)

де – об’єм 0,1 моль/дм3 сірчаної кислоти в приймальній колбі, см3;

– поправка до титру 0,1 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, якщо він приготовлений не з стандарт-титру;

– об’єм 0,1 моль/дм3 розчину гідроокису натрію, витрачений на титрування сірчаної кислоти в приймальній колбі, см3;

– поправка до титру 0,1 моль/дм3 розчину гідроокису натрію;

0,0014 – маса азоту еквівалентна 1 см3 0,1 моль/дм3 розчину сірчаної кислоти, г;

m – маса продукту, г;

W – вологість продукту, %.

Масову частку «сирого» протеїну (%) в сухій речовині продукту вираховують по формулі:

«Сирий» протеїн = БКNзаг (2.2)

де БК – білковий коефіцієнт перерахунку загального вмісту азоту на «сирий» протеїн;

Nзаг – масова частка азоту в сухій речовині продукту.