13.6. Фильтрование

Разделение двух микрофаз (твердой и жидкой) осуществляют с помощью многочисленных приспособлений и приемов - декан­тации, простого и вакуумного фильтрования, с применением фильтровальных палочек и центрифугирования. Среди таких операций с небольшими количествами вещества технически наиболее разработан процесс фильтрования.

Декантирование. Этим способом пользуются тогда, когда крупинки твердой фазы плотно и быстро оседают на дно мик­ропробирки, например после центрифугирования, и маточный раствор сравнительно легко сливается с осадка. Небольшие объ­емы жидкой фазы декантируют непосредственно в «баллончик» (рис. 312,а), объем которого должен быть несколько больше, чем объем извлекаемой с осадка жидкой фазы.

Рис. 312. Способы декантирования и фильтрования микроколичеств вещества:

баллончиком (а), через пластинку Витта (6), при помоши иглы Вильштеттера (в), иглы и пластинки Витта (г),

перфориро­ванной иглы (д) и пипетки (е):

е: I - пипетка; 2 - фильтрат; 3 - ку­сок фильтровальной бумаги; 4 - осадок с раствором

Если твердая фаза 1не представляет собой плотного осадка, т. е. жидкость над ним содержит отдельные частицы, то в конец длинной трубки "баллончика" 3 вставляют в качестве фильтра небольшой тампон 4 из полимерной или обычной ваты. Его вводят в капилляр баллончика при помощи стеклянной нити 5 на расстояние 2 - 3 мм от конца. Для этого несколько расши­ряют конец баллончика. Чтобы разделить микрофазы, конец баллончика с тампоном погружают в суспензию и, осторожно нагревая шарик (см. рис. 301,а), сначала вытесняют воздух, пос­ле чего при охлаждении засасывают фильтрат. Фильтр удаляют, отломив кончик капилляра. Остаток жидкости над осадком снимают узкой полоской фильтровальной бумаги, которую опускают в микропробирку до поверхности осадка.

Если твердая фаза нуждается в промывке, то ее после отде­ления снова смешивают с растворителем и операцию деканти­рования повторяют.

Простое фильтрование ведут с использованием микроворо­нок, в которые вкладывают либо конический фарфоровый конус 1 (рис. 312,6) с отверстиями (пластинку Витта), либо стеклян­ную нить со шляпкой 1 (рис. 312,в), называемую иглой Виль­штеттера, либо то и другое вместе (рис. 312,г). Сверху этих при­способлений помещают листок 2 фильтровальной бумаги. Диа­метр бумажного фильтра должен быть на несколько миллимет­ров больше диаметра пластинки Витта и шляпки иглы Вильштеттера. Фильтровальную бумагу перед фильтрованием смачи­вают водой и прижимают к стенкам микроворонки.

Вильштеттер Рихард Мартин (1872-1942) - немецкий химик-органик, лауреат Нобелевской премии 1915 г.

Рис. 313. Приспособления для вакуумного фильтрования с пришлифованной микроворонкой (а), с воронкой, упирающейся в фильтр (б) и воронкой с по­ристым стеклянным дном (в). Устройство для сбора фильтрата (г)

Пластинка Витта вследствие конической формы хорошо вкладывается в микроворонку, но при надавливании на один край может легко перевернуться. От этого недостатка свободна игла Вильштеттера. Некоторые фирмы выпускают видоизменен­ную шляпку иглы в виде перфорированного конуса 1 (рис. 312,5). Конус не поворачивается и скорость фильтрации через него больше.

Али марин предложил простую операцию по отделению 0,2 -0,6 мл раствора от осадка, техническое выполнение которой ясно из рис. 312,е.

Алимарин Иван Павлович (1903 - I9S9) - русский химик-аналитик, акаде­мик, один из основателей аналитической микрохимии.

Вакуумное мнкрофильтрование осуществляют при помоши самых разнообразных приспособлений, часть которых представ­лена на рис. 313.

В одном из них на пришлифованный конец капилляра 3 (рис. 313,а) надевают микроворонку 2 (рисунок увеличен в мас­штабе), а отверстие капилляра закрывают кружком 1 фильтро­вальной бумаги.

В другом приспособлении на кружок фильтровальной бумаги 3 (рис. 313,6) устанавливают плоский конец микроворонки 1, которую скрепляют с капилляром 4 отрезком резиновой трубки 2. Концы капиллярных трубок закрепляют в резиновой пробке микроколбы Бунзена (см. рис. 22), присоединенных к водоструй­ному насосу (см. рис. 258). Вместо колбы Бунзена применяют устройство, представленное на рис. 313,в, у которого воронка 1 имеет фильтрующую пористую стеклянную пластинку 2. Если нужно собрать фильтрат, то применяют прибор, состоящий из

двух микропробирок 1 и 2 (рис. 313,г). Резиновый шланг 5 этого Прибора присоединяют к водоструйному насосу.

Рис 314. Приборы для вакуумного фильтрования Векслера (а) и Бейли

а: I - воронка; 2 - слой асбеста; 3 -стеклянные бусинки; 4 - резиновый шланг; 5 – микропробирка

Рис. 315. Фильтровальные трубки (а) и приборы (б, в):

а: 1 - с пористой стеклянной пластин­кой; 2-е пористым стеклянным цилин­дром; 3-е тампоном из полимерной ваты;

4-е гильзой из фильтровальной бумаги: 5-е привязанным тампоном из фильтро­вальной бумаги

Для вакуумного микрофильтрования пригодны также прибо­ры Векслера (рис. 314,а) и Бейли (рис. 314,6). Конструкция Прибора Векслера понятна из приведенного рисунка, а из при­бора Бейли показан только узел соединения ножки 1 микроворонки с капилляром 4 (увеличенный масштаб изображения), связанным с микроколбой Бунзена или микропробиркой с боковым отростком. Конус 3 имеет боковые канавки для прохода фильтрата, а фильтром служит слой чистого асбеста 2 (см. разд. 1.2).

Микротрубки для фильтрования. Отделение небольших коли­честв твердой фазы от жидкой удобно проводить при помощи фильтровальных трубок с внутренним диаметром 1,0 - 2,0 мм (рис. 315,а), погружаемых концом с фильтром в суспензию. Другой конец трубок присоединяют к приемнику фильтрата 4 (рис. 315,й) или 5 (рис. 315,е). Фильтрование с помощью трубок протекает под вакуумом, создаваемым водоструйным насосом (см. рис. 258). Резиновый шланг 5 (рис. 315.Э), соединяющий колбу Бунзена 3 с водоструйным насосом, должен иметь зажим Гофмана (см. рис. 37,о) для регулирования скорости отсасыва­ния фильтрата, которую делают небольшой и равномерной.

В последних двух приборах фильтровальную трубку 2 устана­вливают так, чтобы микропробирку 7 можно было поднимать и опускать. Фильтровальную трубку сначала погружают в верх­нюю часть раствора. По мере отсасывания жидкости трубку по­степенно опускают.

Налет осадка на фильтре тщательно счищают микрошпателем (см. рис. 308,6), а на внутренние стенки микропробирки по кап­лям выливают небольшое количество растворителя, чтобы смыть на дно прилипшие частички осадка. Затем фильтрование возоб­новляют и частички твердой фазы подобным образом промы­вают еще раз. Трубка 3 с краном (рис. 315,в) нужна для впуска воздуха в приемник 5 после отключения вакуума краном на трубке 4.

Центрифугирование. Твердую и жидкую фазы разделяют центрифугированием с использованием микропробирок с оття­нутым концом (см. разд. 9.4). В результате центрифугирования осадок заполняет узкую часть пробирки. Находящуюся над ним жидкость удаляют баллончиком или капиллярной пипеткой (см. рис. 312,а).

Вместо капиллярных баллончиков применяют и ряд других приспособлений. Одно из них состоит из двух микропробирок 1 и 4 (рис. 316,а). В одну из них вставляют трубку 2 с капилляр­ным концом и закрепляют кольцом 3 из фильтровальной бумаги (два-три слоя). Затем надевают на пробирку 4 более широкую пробирку 7, переворачивают весь прибор и помещают в патрон центрифуги. В процессе центрифугирования осадок, находя­щийся в пробирке 4, отфильтровывается через кольцо 3 в про­бирку 7. Для промывания осадка прибор вынимают из центри­фуги, удаляют из пробирки 1 фильтрат, и в трубку 2 вводят промывную жидкость, которая, пройдя капилляр, собирается в пробирке 4. Затем надевают снова пробирку 1, переворачивают прибор и центрифугируют.

Рис. 316. Приспособления для центрифугирования с капиллярной ножкой (в), с микроворонкой (б),

с приплавенными трубками (в) и прибор Скау (г)

Приспособление другого типа состоит из микропробирки 2, микроворонки 1 с капилляром в конце ножки, имеющим внут­ренний диаметр 2-3 мм. Над капилляром помещают либо там­пон из фильтровальной бумаги 4, либо слой кашицы из той же бумаги (см. разд. 1.5), уплотненный плоским концом стеклян­ной палочки. Длина пробирки 2 около 50 - 60 мм, а диаметр 8 -12 мм. В микроворонку 1 наливают суспензию и подвергают ее центрифугированию.

Можно приплавить друг к другу две трубки, одна из которых оканчивается капилляром 3 (рис. 316,в). Над капилляром поме­щают слой кашицы 2 из фильтровальной бумаги. Такое устрой­ство перед фильтрованием центрифугируют 15 - 20 с для уплотнения бумажной массы, а затем уже вносят в трубку 1 суспен­зию и центрифугируют 1 - 2 мин. Фильтрат отделяют, удалив пробку из трубки 4. Осадок промывают добавлением в трубку 7 одной-двух капель растворителя и последующим центрифугиро­ванием.

В приборе Скау (рис. 316,г) на иглу перфорированной шляпки 2 надевают кружок фильтровальной бумаги 3, который вместе со шляпкой зажимают колпачком 1, надвинутым на шлиф пробирки 4. После этого прибор переворачивают, и сус­пензию, находящуюся в пробирке 4, центрифугируют 1-2 мин. Маточный раствор стекает в колпачок 1, а на кружке фильтро­вальной бумаги 3 остается плотный слой осадка твердой фазы. Для его промывки колпачок осторожно снимают, выливают из него фильтрат, извлекают иглу с фильтром и осадком, в пробирку 4 заливают 1 - 2 мл промывной жидкости, осторожно вставляют иглу с фильтром и осадком на место, надевают колпачок, переворачивают прибор и снова центрифугируют.

Для центрифугирования применяют ручную или механи­ческую центрифуги с числом оборотов от 2000 до 5000 об/мин (см. разд. 9.4).