13.5. Растворение, выпаривание и высушивание

Растворение, выпаривание и высушивание микроколичеств ве­щества ничем не отличается от макропроцессов такого рода (см. разд. 9.1). Только следует применять микрососуды, микромешад-ки и микронагревательные устройства, техника работы с кото­рыми была изложена в предыдущих разделах.

Растворение крупицы твердого вещества в капле растворителя проводят на часовом стекле или в углублениях фарфоровой пластинки (см. рис. 300.з) с использованием микрошпателя (см. рис. 308,6), кварцевой нити или платиновой проволочки в ка­честве мешалки.

Если необходимо определить растворимость твердого вещест­ва массой 0,001 - 0,1 мг, прибегают к использованию стеклян­ных капилляров нужного диаметра и длины. В капилляры по­мещают (см. разд. 7.8) в разных соотношениях твердое вещество и растворитель, затем их запаивают и укрепляют в термостате на вращающемся устройстве типа колеса. Благодаря вращению происходит непрерывное перемешивание фаз. После достиже­ния равновесия твердую фазу осаждают на дно капилляра цент­рифугированием, капилляр вскрывают и калиброванной микро­пипеткой извлекают нужное для анализа количество насыщен­ного раствора. При необходимости капилляр снова запаивают, и опыт повторяют.

Упаривание 5 - 10 мл раствора ведут в микроколбочке, снаб­женной пришлифованной насадкой 2 (рис. 309,а), позволяющей отводить конденсат через трубку 3 до тех пор, пока не будет получен раствор нужной концентрации. Через кран 1 насадку присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 258,а).

Упаривание раствора с просасыванием воздуха или инертного газа проводят при помоши прибора, приведенного на рис. 309,б. Жидкостной баней служит небольшой химический стакан 2 с соответствующей жидкостью, нагреваемой электрической плит­кой 1. Трубка 4, по которой подается воздух или газ, вытянута внутри сосуда 3 в капилляр. Предохранительную пробирку присоединяют к водоструйному насосу, а краном 5 регулируют скорость просасывания воздуха или газа.

Высушивание твердого вещества массой 20 - 100 мг осу­ществляют в Г-образном вакуум-эксикаторе 4 (рис. 309,в), соединенном с водоструйным насосом через кран 3.

Рис. 309. Микроприборы для выпаривания и высушивания: насадка (ао), поточ­но-воздушный (6).

Г-образный (в) и микропробирочный (г)

Рис. 310. Микроэксикаторы: бюксооый (а), пробирочный (б), пробирочно-стаканчиковый (в)

и с предохранительной склянкой (г)

В лодочке 2 держат высушиваемое вещество, а на дне - осушитель 1. Сосу­дом для сушки небольшой массы кристаллов может служить микропробирка (рис. 309,г), подсоединяемая через трубку с кра­ном к вакууму. Если для сушки нужна повышенная температу­ра, то микропробирку помещают в жидкостную баню с регули­руемой температурой.

Для высушивания небольших количеств вещества применяют самые разнообразные микроэксикаторы. Микроэксикатор 2 с крышкой 1, изготовленный из бюкса (рис. 310,а), содержит внутри часовое стекло 3 с крупицами вещества. Микроэксикатор-пробирка 1 (рис. 310,6) содержит осушитель 4, стеклянную вату 3, на которую помещают микропробирки 2 или капилляры с осушаемым веществом. Если вещество содержит следы углево­дородов, то на поверхность осушителя кладут небольшие кусоч­ки свеженарезанного парафина для поглощения пара углеводородов.

0011

Рис. 311. Медный микроблок для выпаривания растворов и высушивания веществ

Микровакуум-эксикатор-пробирка 2 (рис. 310,в) содержит микростакан 5 с осушителем, стеклянную или полимерную вату 4 и микропробирки 3 с осушаемым веществом. Через кран 1 такой прибор соединяют с вакуумом. После вакуумирования микроэксикатор оставляют при комнатной температуре на некоторое вре­мя для удаления жидкой фазы, при необходимости нагревают его на жидкостной бане при такой температуре, которая не вы­зовет потерю осушителем поглощенной жидкой фазы. Стеклян­ная или полимерная вата над осушителем препятствует его рас­пылению..

Во избежание попадания в микровакуум-эксикаторы 2 (рис, 310,в) и 1 (рис. 310,г) влажного воздуха из водоструйного насоса при падении давления воды в водопроводной сети их соединяют с предохранительной склянкой 6 рис. 310,г), содержащей осу­шитель 3 и слой стеклянной ваты 4. В последнем приборе кран 5 служит для отключения вакуума. Микропробирка 2 с высуши­ваемым веществом опирается на слой 4 стеклянной ваты, за­крывающей осушитель 3.

Выпаривание растворов и высушивание веществ в микропро­бирках можно проводить и в металлическом блоке 3 (рис. 311), обогреваемом тигельной печью 6. При необходимости в микропробирку 4 вдувают воздух или инертный газ через капилляр трубки 1. Сменное кольцо 5 позволяет укреплять в блоке мик­ропробирки разного диаметра, а термометр 2 - контролировать температуру блока.