
- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
10.12. Определение влажности газов
Для определения влажности применяют различные химические и физические методы. Здесь будут рассмотрены лишь некоторые физические методы.
Психрометрический метод определения влажности воздуха основан на измерении разности температур "сухого" ц "влажного" термометров при помощи психрометров Августа и Асмана. Психрометр Августа состоит из двух одинаковых ртутных термометров с ценой деления 0,2 °С, укрепленных рядом. Ртутный резервуар одного из них плотно обернут кусочком батиста или марли, опушенным в сосуд с чистой водой. С поверхности ткани вода испаряется тем легче, чем меньше в воздухе влаги. Поэтому "влажный" термометр показывает более низкую температуру, чем "сухой". По разности показаний двух термометров находят относительную влажность воздуха, используя психрометрические таблицы, прилагаемые к прибору. Небольшая часть данных этих таблиц для температур, с которыми чаще всего имеют дело в лабораториях, приведена в табл. 40.
Показания "влажного" термометра зависят от скорости движения воздуха в непосредственной близости от него, поэтому психрометр Августа применяют в закрытых помещениях, где скорость движения воздуха мала, а психрометр установлен на расстоянии 1,5 - 2,0 м от пола и вдали от источников-тепла.
Более совершенным является аспирационный психрометр Асмана (рис. 211,а). Он снабжен небольшим вентилятором 2, работающим от часового механизма, который заводится ключом /, и создающим сильное (до 2 м/с) движение воздуха вокруг ртутных резервуаров термометров 4 и 5, один из которых обернут кусочком батиста.
Таблица 40. Относительная влажность воздуха
Температура воздуха, °С
|
Относительная влажность (%) при разности температур "сухого" и "влажного" термометров °С |
|||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
18 |
91 |
82 |
73 |
65 |
56 |
49 |
41 |
34 |
19 |
91 |
82 |
74 |
65 |
58 |
50 |
43 |
35 |
20 |
91 |
83 |
74 |
66 |
59 |
51 |
44 |
37 |
21 |
91 |
83 |
75 |
67 |
60 |
52 |
46 |
39 |
22 |
92 |
83 |
76 |
68 |
61 |
54 |
47 |
40 |
23 |
"92 |
84 |
76 |
69 |
61 |
55 |
48 |
42 |
24 |
92 |
84 |
77 |
69 |
62 |
56 |
49 |
43 |
25 |
92 |
84 |
77 |
70 |
63 |
57 |
50 |
44 |
Рис. 277. Приборы для определения важности воздуха: психрометр Асмана (а)
и склянка с металлическим цилиндром (б)
Воздух обтекает нижнюю часть термометров, проходит по воздуховоду 6 к вентилятору и выбрасывается наружу через прорези 3.
Асман Рихард (1845-1918) -немецкий аэролог, один из первых установил существование стратосферы.
Метод определения влажности газов по точке росы. Точка росы - это температура начала конденсации насыщенного водяного пара, обнаруживаемой по помутнению (появлению мельчайших капелек воды) зеркальной поверхности. Метод применяют в температурном интервале от -70 до +50 °С с погрешностью 2 - 3%.
Предельное содержание водяного пара в любом некондиционируемом газе зависит от температуры. Чем она ниже, тем меньше воды содержится в газовой фазе. При конденсации влаги парциальное давление водяных паров будет равно максимальному парциальному давлению водяного пара над водой при данной температуре, являющейся точкой росы.
Для определения высокой влажности (выше 5 мг/л) применяют простой прибор (рис. 277,б). Он состоит из стеклянной склянки 8 и пробирки 6, изготовленной из нержавеющей стали (диаметр 25 мм, высота 100 - 11О мм) с полированной наружной поверхностью. В прибор наливают 5 - 10 мл этилового эфира 7. В склянку 8 подают через трубку 4 исследуемый газ в течение 5-10 мин для удаления содержащегося в ней воздуха и выравнивания температур склянки подаваемого газа. Если при этом на поверхности металлического цилиндра 6 не появилось мельчайших капель влаги, то при помощи резиновой груши через трубку 2 пропускают воздух для испарения эфира и охлаждения пробирки до тех пор, пока блестящая поверхность металла не помутнеет. После этого испарение эфира прекращают и отмелют температуру по термометру 1, а исследуемый газ продолжают пропускать до исчезновения росы. Среднее значение температур появления и исчезновения помутнения зеркальной поверхности цилиндра 6 дает точку росы.
Таблица 41. Содержание влаги в газе при разных точках росы
Точка росы, 0С |
Содержание влаги, мг/л |
Точка росы, 0С |
Содержание влаги, мг/л |
Точка росы, 0С |
содержание влаги, мг/л |
4 |
6,39 |
16 |
13.69 |
28 |
27, 09 |
5 |
6,82 |
17 |
14,43 |
29 |
28,62 |
6 |
7,28 |
18 |
15,31 |
30 |
30,21 |
7 |
7,76 |
19 |
16,25 |
31 |
31,89 |
8 |
8,28 |
20 |
17,32 |
32 |
33,64 |
9 |
8,82 |
21 |
18,25 |
33 |
35,48 |
10 |
9,39 |
22 |
19.33 |
34 |
37,40 |
11 |
10.01 |
23 |
20.48 |
35 |
39.41 |
12 |
10,64 |
24 |
21,68 |
36 |
41,51 |
13 |
11,32 |
25 |
22,93 |
37 |
43,71 |
14 |
12.03 |
26 |
24,24 |
38 |
46,50 |
I5 |
12,82 |
27 |
25,64 |
39 40 |
48,40 50.91 |
По найденному значению точки росы из табл. 41 находят содержание влаги в газе (в мг/л), а по табл. 37 - давление насыщенного пара воды, отвечающее той же температуре. Трубки 3 и 5 служат для выхода воздуха и газа.
При небольшой влажности газа применяют влагомер конструкции, показанной на рис. 278,а. Анализируемый газ пропускают через стеклянную камеру 1 и следят за появлением капелек влаги (росы) на полированной поверхности зеркала 2. Для этого температуру зеркала постепенно понижают, опуская медленно медный стержень 4 в сосуд Дыоара 6 с охлаждающей смесью из этанола и твердого СО2. В момент помутнения поверхности зеркала отмечают температуру по показаниям термопары 3, связанной с гальванометром 5. Вместо термопары под зеркалом можно поместить резервуар ртутного термометра, для которого высверливают отверстие в верхней части медного стержня (под зеркалом).
После фиксации температуры помутнения зеркала повышают температуру, вынимая медный стержень из охлаждающей смеси. В момент просветления зеркала опять записывают температуру. Среднее значение из двух измерений считают точкой росы.
Психрометр Илфельда (рис. 278,6) для определения точки росы состоит из зеркала 3, охлаждаемого струей CO2 из баллона 1, подача которого регулируется краном 2. Анализируемый газ проходит через трубку 4 вдоль зеркала. Для наблюдения за поверхностью зеркала применяют микроскоп 6 или лупу. При помутнении зеркала измеряют температуру термопарой 5 (см. разд. 5.6). Прибор позволяет устанавливать точку росы с точность 1 - 2 0С.
Рис. 278. Влагомер (а) и психрометр Илфельда (б)
Рис. 279. Психрометр Паппаса:
1 - трубка для подачи анализируемого газа; 2 - диафрагма; 3 - изолирующая камера из полимерного, материала;
4 - манометр; 5 - шель; 6 - медный блок; 7 - милливольтметр с термопарой; 8 - сосуд Дыоара
Рис. 280. Волосяные гигрометры с одним волоском (а) и с пучком волос (б)
В психрометре Паппаса (рис. 279) анализируемый газ пропускают через щель 5 медного блока 6 со скоростью 15 мл/мин при давлении р = 7 * 103 Па. Конденсация пара воды вызывает закупорку щели 5 и повышение давления в камере 3, отмечаемое по манометру 4. Скачок давления на кривой охлаждения от точки B связан с появлением капель росы в отверстии щели. Отмеченная температура в месте сужения щели, соответствующая точке B на кривой охлаждения, и будет точкой росы. Для изготовления щели используют медную трубку диаметром 6-10 мм, которую с одной стороны распиливают, а затем распил сжимают тисках и раскрывают щель до 0,5 - 1,0 мм.
Гигрометрический метод определения влажности. Метод основан на способности человеческого волоса изменять свою длину на 2 - 3% при изменении относительной влажности воздуха (волосяные гигрометры).
Волосяной гигрометр (рис. 280,а) состоит из металлической рамки 6, внутри которой натянут обезжиренный волос 7, неподвижно закрепленный вверху, а внизу перекинутый через вращающийся шкив 4. На конце волоса для натяжения укреплен небольшой грузик 5. К шкиву прикреплена стрелка 3, которая в зависимости от изменения длины волоса перемещается по шкале 2, проградуированной в процентах относительной влажности Точность измерения влажности таким гигрометром ±3%.
Для достижения равновесия требуется около 30 мин. Так как чувствительность волоса к изменению влажности со временем меняется, то показания гигрометра периодически проверяют по психрометру Асмана (см. рис. 277,а).
Кроме человеческого волоса, применяют животную или целлофановую пленку толщиной от 5 до 30 мкм. Гигрометр подвешивают на стене вдали от источников тепла.
Гигрометр, в котором используется пучок человеческих волос (рис. 280,6) состоит из рычажной системы 6, соединенной со стрелкой 8. Коленчатый рычаг качается вокруг оси 7. Одно плечо рычага - стрелка, а другое присоединено к пучку волос 3 с помощью муфты 5. Длину отрезка рычага от оси 7 до муфты 5 можно регулировать. Натяжение пучка волос обеспечивает постоянный груз 4. Винт 1 и муфта 2 предназначены для установки стрелки прибора на нуль.
До сих пор волосяной гигрометр остается наиболее простым и точным влагомером.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Грошовский Я. Техника высокого вакуума/Пер. с польск. М.: Мир, I97S.
Алексеев И. Г., Прохоров В.А., Чмутов КВ. Современные электронные приборы и схемы в физико-химических исследованиях. М.: Химия, 1971.
Митчелл Дж., Смит Д. Акваметрия/Пер. с англ. М.: Химия, 1980.
Суворов А.В. Термодинамическая химия парообразного состояния. Л.: Химия, 1970.
Менх Г. Техника высокого вакуума. М. - Л.: Энергия, 1965. Гонек Н.Ф. Манометры. Л.: Машиностроение, 1979.
Степин БД., Цветков А.А. Неорганическая химия. М.: Высшая школа, 1994
Руководство по неорганическому синтезу/Под ред. Г. Брауэра М:Мир, 1985 - 1986, т. 1 - 6.
Мюллер Г., Гнаук Г. Газы высокой чистоты. М.: Мир, 1968.