
- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
8.9. Хранение жидкостей
При хранении жидкостей необходимо прежде всего создать такие условия, при которых они сохранят неизменным свой состав. Единого рецепта сохранности состояния жидкости нет и быть не может. Самой сложной проблемой предотвращения загрязнения жидкостей при их хранении является правильный выбор материала и конструкции сосуда, в котором они будут находиться в течение того или иного времени (см. разд. 1.3 и 1.8).
В большинстве случаев, когда это касается органических растворителей марки "чистый", достаточно использовать для хранения стеклянную посуду с пришлифованной стеклянной или полимерной пробкой. и хранить жидкости, имеющие марки чистоты "чда", "хч" и "ОСЧ", необходимо в сосудах из строго определенных материалов. Идеальным материалом для сосудов, предназначенных для хранения особо чистых жидкостей, остается пока фторопласт-4 (см. разд. 1.3).
Летучие органические растворители всех марок, кислоты (кроме HF) марок "чда" и "хч" следует хранить в стеклянных сосудах с притертыми пробкой и колпачком (рис. 177, а). Исключение представляют жидкости, подвергающиеся на воздухе гидролизу с образованием твердых продуктов, вызывающих заедание шлифов.
Рис. 177. Сосуды для хранения чистых жидкостей: склянка с колпачком (в) фторопластовый (б),
полиэтиленовый (в), с сифоном (г), капельный дозатор (д) Ампула (е). Защитный колпачок (ж)
Для таких жидкостей стеклянные пробки и колпачки заменяют на фторопластовые или полиэтиленовые.
Особо чистые жидкости хранят в сосудах из фторопласта-4 (рис. 177, б), имеющих цилиндрическую форму и верхнюю наружную резьбу для навинчивающейся крышки. Для большей герметизации под крышку помещают фторопластовую прокладку, а на горле сосуда делают небольшой круговой выступ, входящий в углубление прокладки и навинчивающейся фторопластовой пробки (о других уплотнениях сосудов см. разд. 1.6).
Многие жидкости можно хранить в склянках из полиэтилена или полипропилена (рис. 177, в).
Летучие жидкости, создающие в сосуде избыточное давление, хранят в склянках с сифоном (рис. 177, г). Такие сосуды удобны для работ как с малыми, так и с большими количествами жидкости.
Если в процессе работы жидкость нужно дозировать каплями, то используют сосуды из полиэтилена (рис. 177, д). Для дозирования снимают верхний защитный колпачок, наклоняют сосуд и нажимают на его среднюю часть пальцами (показано стрелками). Возникающее избыточное давление внутри сосуда выдавливает из него нужное количество жидкости. Когда необходимо сохранить особую чистоту жидкости во время ее переливания, следует исключить ее контакт с воздухом. Особенно это касается безводных органических растворителей, легко поглощающих влагу из воздуха. Переливание таких растворителей производят в сухих камерах (см. рис. 130). Одновременно влагой особо чистые жидкости могут поглощать примеси СО2, S02, H2S, NH3 и НСl, присутствующие в воздухе почти любой лаборатории. Хорошая защита от этих примесей – работа в сухих камерах с ламинарным потоком очищенного и обеспыленнoro (см. фильтры Петрянова, разд. 1.5) воздуха.
При выполнении операций с небольшими количествами жидкостей, чувствительными к влаге воздуха, прибегают к использованию стеклянных и полимерных ампул различной конструкиии (рис. 177, ё) с краем для насаживания резиновых или полимерных колпачков, легко прокалываемых иглой шприца.
Игла длиной 5 - 10 см должна быть изготовлена из нержавеющей стали и других твердых материалов, не подвергающихся к0ррозии в извлекаемой жидкости. Шприц для этих целей выполняют из найлона или фторопласта-4. Небольшие углубления на дне ампул позволяют более полно удалять жидкость.
Конец иглы шприца помещают в защитный колпачок из полиэтилена (рис. 177, ж) путем прокалывания. Когда прокалывают крышку ампулы, колпачок с иглы не снимают, а приставляют к крышке и прокалывают вдвигаемой иглой нижнюю часть. колпачка и крышку ампулы.
Неоднократно (до 15-25 раз) прокалываемые крышки хорошо держат небольшой вакуум, а при наличии в ампуле избыточного давления действуют как предохранительный клапан (см. также рис. 160).
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Лабораторная техника органической химии/Под. ред. Б.Кейла. М.: Мир, 1966.
Малкин А.Я., Чалых А.Е. Диффузия и вязкость полимеров. Методы измерения. М.: Химия, 1979.
Крель Э. Руководство по лабораторной ректификации. М.: Издатинлит, 1960.
Степин Б.Д., Горштейн И.Г. и др. Методы получения особо чистых неорганических веществ. М.: Химия, 1969.
Виноградов Г.Г. и др. Методы фасовки высокочистых жидкостей. М.: НИИТЭХИМ, 1985.
Правдин П.В. Лабораторные приборы и оборудование из стекла. М.: Химия,
Степин Б.Д. Применение Международной системы единиц физических величин в химии. М.: Высшая школа, 1990.
Лукс Г. Экспериментальные методы в неорганической химии. М.: Мир,