6.6 Электропечи

Электропечи подразделяют на муфельные, трубчатые, тигель­ные, шахтные и криптоловые.

Муфельные печи (рис. 120, о, б, г) - это электропечи с гори­зонтально расположенной камерой нагрева 1 (муфелем), изго­товленной из огнеупорного материала (см. разд. 1.2), обла­дающего достаточной теплопроводностью и устойчивостью к изменениям температуры. На внешней поверхности муфеля размещают электронагревательный элемент 2 (см. рис. 120, б) в виде проволочного или ленточного сопротивления, вокруг кото­рого находится теплоизоляция 4. Контроль за температурой в муфеле осуществляют при помощи термопары 3. Допустимые температуры нагревания муфельных электропечей приведены в табл. 22 и зависят от материала электросопротивления: среди приведенных в табл. 22 материалов особенно ценными являются мегапир, кантал и нихром, сопротивления которых почти не зависят от температуры.

При перегреве печи с последующим ее охлаждением проволока из сплавов железа, хрома, никеля и алюминия рвется и может даже рассыпаться в порошок.

Рис. 120. Муфельные печи: общий вид (а); схема устройства (б);

крепление силитовых стержней (в) и печь Степина (г)

Все теплоизолирующие материалы (см. разд. 6.12) при высо­ких температурах проводят электрический ток, но постоянный ток вызывает их электрохимическое разложение, которое приводит к разрушению проволочного сопротивления. Поэтому для нагревания муфельных печей применяют почти всегда перемен­ный ток. Кроме того, при температурах выше 1500 °С химическая активность керамических и теплоизоляционных материалов становится настолько значительной, что они начинают реагиро­вать друг с другом и становятся проницаемыми для газов.

Обычно муфельные печи позволяют развивать температуру от 250 до 1150 °С с точностью ее поддержания ±20 °С. Время про­гревания муфеля до 1100 °С составляет примерно 2 ч.

Помимо проволочных сопротивлений для нагрева муфеля применяют стержни из силита (карборунда, глобара) и стержни Нернста. Силит (карборунд, глобар) - это спеченная при 1500 °С в атмосфере азота масса, содержащая карбид SiC и диоксид кремния SiO₂. Стержни Нернста - спеченная смесь, состоящая из диоксида тория Th0₂ (90%) и триоксида диитттрия Y₂O₃ (10%). Стержни из силита и стержни Нернста об­ладают достаточной механической прочностью и химической стойкостью. Удельное электрическое сопротивление силитового стержня составляет 1 • 10^-7 Ом • см, а стержня Нернста - 5 * 10^-7 Ом : см. Стержни Нернста и силитовые стержни позво­ляют развивать в муфельных печах температуры, равные соответственно 2000 и 1400 °С. Стержни располагают внутри муфеля в специальных углублениях. Печи с такими нагревателями легко вывести из строя, если при разогреве стержней через несколько минут не уменьшить силу тока, так как их сопротивление с увеличением температуры резко падает, а при более высоких тем. пературах остается почти постоянным. Силитовые стержни с течением времени стареют, причем их сопротивление увеличи­вается. Кроме того, температуру в муфеле доводить до предель­ных значений не рекомендуют: наступает взаимодействие стержней с парами воды, кислородом и азотом воздуха, что приводит в течение 10 ч к их разрушению.

Чтобы контакты 3 стержней 1 не слишком сильно нагрева­лись, их делают утолщенными (рис. 120, в) и теплоизолируют от накаленной стенки муфеля 2 или уменьшают сопротивление концов добавлением при формовке стержней в массу концов различных добавок. При нагревании от 1200 до 1400 ^СС полые электрические контакты стержней присоединяют к системе во­дяного охлаждения.

Нернст Вальтер Фридрих Герман (1864 - 1941) - немецкий физик. Он от­крыл в 1906 г. третий закон термодинамики, лауреат Нобелевской премии.

Для высокотемпературной обработки небольших количеств чистых веществ применяют малогабаритные кварцевые муфель­ные печи Степина (см. рис. 120, г), позволяющие создавать в нагреваемом пространстве инертную или восстановительную атмосферу-. Конструкция подобной печи понятна из приведен­ного рисунка (обозначения такие же, как и для рисунка 120, б, только муфель 1кварцевый, а наружный кожух - керамиче­ский).

Трубчатые печи представляют собой открытые с двух концов керамические или кварцевые трубы, на которые намотано про­волочное сопротивление (рис. 121). Трубчатые печи могут быть горизонтальными, вертикальными и наклонными. Есть печи, которые можно поворачивать и устанавливать под нужным уг­лом. Небольшие трубчатые печи делают разъемными, двухствор­чатыми. Они нужны для проведения некоторых аналитических работ.

Трубчатые печи с проволочным сопротивлением из мегапира или кантала (см. табл. 22) рассчитаны на температуру внутри рабочей полости 1200 - 1250 °С. Заметим, что температура внутри печи всегда на 50 - 100 °С ниже, чем температура самого проволочного сопротивления.

Чем длиннее труба и чем меньше ее диаметр, тем больше зона равномерного нагрева. Печь с широкой и короткой трубой обладает значительной разностью температур между серединой и концами трубы.

Рис. 121. Устройство трубчатой печи (а) и крепления ее выводов (б)

Мощные трубчатые печи никогда не включают в сеть сразу, а вводят сначала сопротивление реостата и повышают температу­ру печи постепенно, стараясь, чтобы печь нагрелась на 400 -500 °С в течение не менее одного часа. Такой же режим ввода печи в работу соблюдают и для муфельных электропечей. После достижения указанной температуры можно без опасения вывес­ти реостат и довести печь до максимально возможной для нее температуры. При резком же повышении температуры из-за местных перегревов разрушается керамическая труба.

Выключение трубчатой и муфельной печей производят сразу, выведя реостат и отключая сеть, так как остывание большой массы керамики и теплоизоляции протекает медленно.

В любой химической лаборатории можно создать порта­тивную трубчатую печь для нагрева до 400 - 600 °С, обмотав нихромовой проволокой 3 (рис. 121, а, .6) кварцевую трубку 4 нужного диаметра. Проволоку наматывают на 3 - 4 узкие поло­ски 8 из асбестовой бумаги, приклеенные к трубке по ее длине жидким стеклом. В начале и в конце обмотки 3-4 витка про­волоки наматывают вплотную, закрепляя конец ее под винтом в медном или латунном хомуте 7. После обмотки На проволоку наматывают увлажненный тонкий лист асбеста в несколько слоев толщиной 40 - 50 мм или толстый асбестовый шнур. Теплоизолятором 6 может служить асбестовая крошка или стекловата (см. разд. 6.12).

В такой трубчатой печи не следует развивать температуру свыше 800 °С, так как асбест при таком нагреве образует с нихромовой проволокой легкоплавкие шлаки, быстро приводящие печь в негодность.

Температуру трубчатой печи регулируют по показаниям термопары 5 (см. разд. 5.6) или термометра сопротивления (см. разд. 5.4), размешенными либо непосредственно внутри трубки,

Рис 122 Тигельные печи: обычные (а), высокотемпературные (б), для термографии (в) и школьные(г)

подачи этанола;

11 - огнеупорное основание; 12 - сосуды Степанова

либо под электронагревателем, ближе к центру трубки. Температура в трубчатых печах неодинакова по всей длине трубки, поэтому нагреваемый объект надо помещать вблизи датчик температурь Снаружи трубчатой печи находится керамическая труба 2. закрытая железным кожухом 1.

Тигельные печи имеют вертикальное расположение курамического цилиндрического муфеля со съемной керамической крышкой обычно составленной из двух половинок для введния одной или двух термопар (рис. 122, а) Высокотемпературные тигельные печи делают каскадными (рис 122, б) с 2 нагревателями - наружным 3 и внутренним 2 . В тигельной печи с молибденовым проволочным сопротивлением 2 можно развивать температуру до 1100 - 1500 °С. При более высоких темпера­турах керамические огнеупорные материалы, из которых готовят нагревательные камеры 5, становятся легко проницаемыми для газов, и поэтому молибденовая проволока быстро перегорает. Молибденовый нагреватель размешают по цилиндру 5 в кольце­вом пространстве 7, куда для создания восстановительной атмо­сферы подают по каплям этанол из приспособления 10.

Этанол начинают вводить в печь тогда, когда температура в ней достигнет 350 - 400 °С. Поступление спирта по каплям в кольцевое пространство регулируется краном. Омывая молибденовую проволоку (диаметр 0,5 - 1,0 мм), пар спирта выходит из печи через трубку и поджигается. По размеру пламени судят о потоке пара спирта. Расход этанола составляет 100 - 150 мл/ч. Только после того, как начал гореть спирт, включают печь на полную ее мощность. Внутренний цилиндр 5 ("жаровая труба") готовят из алунда AI₂O₃, а тепловой изоляцией 4 служит оксид магния. Наружный нагреватель выполняют из нихромовой про­волоки.

Тигельную печь широко применяют в термографии. В этом случае в нее опускают металлический блок 9 (рис. 122, в) с дву­мя гнездами, в которых располагают либо тигли, либо сосуды Степанова 12 с исследуемым веществом и эталоном (про­каленные оксиды алюминия или магния). Температура вещества контролируется с помощью термопары 8 (см. разд. 5.6). Сосуд Степанова готовят из термостойкого стекла для навесок 3 - 4 г. Правый отросток сосуда служит для его загрузки, создания в нем вакуума либо для введения инертного газа. После этих опе­раций отросток запаивают. Термопару вставляют в левый отрос­ток-карман.

Степанов Николай Иванович (1879 - 1938) - русский физикохимик.

Металлический блок необходим для выравнивания темпера­туры вокруг тиглей или сосудов Степанова. В противном случае неравномерность нагрева скажется на результатах исследования. Главным требованием, предъявляемым к тигельным печам, Применяемым в термографии, является возможность равномер­ного подъёма температуры и регулирования скорости нагрева.

Небольшие тигельного типа школьные нагревательные печки Для пробирок (рис. 122, г) очень удобны для проведения лабора­торных работ. Они содержат открытую нагревательную спираль в углублениях фарфорового цилиндра 5, состоящего из двух половинок.

Располагая проволокой из платины и из сплава платины с Родием, можно изготовить почти в любой лаборатории простую каскадную высокотемпературную тигельную печь.

В качестве внутреннего нагревателя 3 в такой печи (рис. 123, а) применяют проволоку из сплава платины с 20% родия, кото­рый менее подвержен распылению при высокой температуре, чем чистая платина. Наружный нагреватель 4 - платиновая про­волока.

Рис. 123. Каскадная (я) и криптоловая (б) тигельные печи

Внутренний нагреватель изготавливают следующим образом. Из дерева вы­тачивают болванку диаметром 40 мм и высотой 150 мм, распиливают ее попо­лам и между половинками вставляют планку толщиной 3-5 мм, после чего болванку связывают и покрывают фильтровальной бумагой. Затем на болванку наматывают проволоку 3 диаметром 0,5 мм с расстоянием между витками 2 мм. Обмазку делают из тестообразной массы, состоящей из оксида магния MgO или циркония ZrO₂ с добавкой 1 - 2% декстрина. Толщина обмазки нагрева­тельной спирали 40 - 70 мм. Обмазке дают высохнуть при комнатной темпера­туре, после чего вынимают планку, а за ней - половинки болванки, осматри­вают внутреннюю поверхность полученной трубки 2. Если она имеет дефекты, то последние покрывают тонким слоем той же замазки и затем подают на про­волочное сопротивление напряжение. После первого нагревания обмазка спе­кается, становится достаточно прочной.

Полученный цилиндр обматывают снаружи платиновой про­волокой 4 (диаметр 0,8 мм) и вставляют в шамотовую трубу 7 такого диаметра, чтобы между трубами 2 и 7 был зазор 70 мм для тепловой изоляции 5, в качестве которой используют оксид магния MgO. Печь снабжают крышкой 1 и огнеупорным осно­ванием 6.

При токе 5 - 6 А через внутренний нагреватель 3 и 10 - 12 А через внешний нагреватель 4 при напряжении 220 В в печи раз­вивается температура 1700 °С, мощность 3-4 кВт.

Криптоловая печь (рис. 123, б) содержит в качестве нагревате­ля криптол 4 (угольные зерна). При пропускании тока чере³ графитовые электроды 3 между отдельными зернами угля воз­никают маленькие электрические дуги. Выделение энергии в форме теплоты происходит также из-за большого сопротивле­ния в местах контакта зерен.

Если тигель 5 и корпус 2 изготовлены из MgO или AI₂O₃ (см.разд. 1.2), то в криптоловой печи при напряжении 60 - 100 В и силе тока 100 - 200 А можно получить температуру до 2000 °С.

Для питания криптоловой печи нужен электросварочный трансформатор.

Печь выделяет при работе значительное количество СО, по­этому ее следует размешать в вытяжном шкафу. Из-за образова­ния монооксида углерода для измерения температуры в криптоловой печи нельзя применять платиновую термопару.

Сила тока в печи зависит от диаметра угольных зерен и плотности их набивки. Чем меньше размер зерен и плотнее на­бивка, тем больше сила тока и равномернее нагрев.

За криптоловой печью во время ее работы следует вести не­прерывное наблюдение. Криптол может остыть в одном месте и ярко раскалиться в другом. Если это произошло, то, постукивая по верхнему графитовому кольцу 3 и стенкам 2 корпуса печи утрамбовывают угольные зерна, плотнее прижимают верхнее графитовое кольцо к верхнему слою криптола. Печь снабжают крышкой 1.

Криптол готовят дроблением угольных электродов в ступке с последующим рассеиванием помола на ситах. Для печи отби­рают зерна размером 2-3 мм.

Шахтные лабораторные печи отличаются от тигельных толь­ко своими размерами и мощностью.