5.10. Термостаты

Под термостатами понимают установки, позволяющие поддер­живать в рабочем пространстве постоянную температуру выше температуры окружающей среды. Термостаты могут быть жид­костными, паровыми, твердотельными и воздушными.

Жидкостные термостаты - наиболее распространенный вид лабораторных термостатов (рис. 105, а). В жидкостных термо­статах можно поддерживать постоянную температуру от 25 до 350 ⁰С с точностью ±0,02 °С. Нагревательным элементом термо­стата служит нихромовая проволока в стеклянной, кварцевой или металлической трубке 8, расположенной над дном термо­стата. Терморегулятор - контактный термометр 2, связанный с электронным реле 1. Контроль за температурой жидкости 7 ведут при помощи термометра 5. Жидкость 7 перемешивается чаще всего пропеллерной мешалкой, расположенной эксцентрично относительно оси термостата, чтобы избежать вращения всей массы термостатирующей жидкости.

Рис. 105. Жидкостные термостаты:

б 1 - термометр; 2 - термостатируемый сосуд; 3- обратный холодильник; 4- колба;

5-капилляры; 6 – колбонагреватель

Мешалка работает более спокойно и перемешивает более эффективно, если сообщает жидкости движение вверх. В противном случае на поверхности образуется воздушная воронка, всасывающая воздух, и мешалка теряет равномерность вращения.

Мешалка должна быть хорошо сбалансирована. Стеклянные мешалки (см. рис. 183) соединяют с осью электродвигателя 3 при помощи небольшого отрезка толстостенной резиновой трубки, располагая верх оси мешалки почти вплотную к оси двигателя. В середине оси мешалки помещают для ее центровки фторопластовый подшипник, изготовленный в виде цилиндра с внутренним диаметром, несколько большим, чем диаметр оси

мешалки.

Жидкость для термостата выбирают в зависимости от интер­вала рабочих температур. Она должна иметь невысокую вяз­кость, незначительное давление пара и высокую термостой­кость, обладать химической инертностью к материалам термо­стата и физиологической безвредностью, не быть горючей и дорогой. В качестве такой жидкости в интервале температур 25- 80 °С применяют воду, от 80 до 150 °С - 80%-й раствор глицерина в воде, от 150 до 350 °С - кремнийорганические жидкости (полиорганосилоксаны), нафтеновые масла, жидкие смеси высококипяших углеводородов. Нафтеновые масла, например цилиндровое, применяют до температуры, не превышающей 250 °С.

Таблица 16. Вещества, рекомендуемые для паровых термостатов

Вещество	Состав	Температура (*С) при давлении пара, торр			Температура плавления,0С
		100	400	760
		(13.3 кПа)	(53,3 кПа)	(0.1 МПа)
Бензофенон	(С6Н5)2СО	-	276,3	307	48,1,0
дифенил	(С6Н5)2	180.7	229,4	254,9	71,0
Нафталин	C10H8	145,5	193,2	217,9,6	80,3 35,8
Тетралин	С10Н12	135.3	181,8	207,6	-35,8
Анилин	C6H5NH2	-	161,4	184,4	-5,9
н-Цимол	сн3H6н4сн(сн3)2	110,8	153,5	177,2	-73,5
Пентахлорэтан	CHCl2CCl3	93,0	-	162,0	-29,0
Циклогексанол	С6Н11(OН)	103.7	141,4	161,1	+25,2
Ксилол	C6H4(CH3)2	81.3	121.7	144.4	-25,2
Этилбензол	С6Н5С2Н5	74.1	113,8	136,2	-95,0
Хлорбензол	C6H5Cl	70.7	110,0	132,2	-45,6
Толуол	CJH5CH3	51.9	89,5	110,6	-95,0
Вода	н2о	51.6	83,0	100,0	0,0
Тстрахлорид углерода	CCl4	. 230	57,8	76,7	-23,0

Примечание. Такие жидкости, как анилин и хлорбензол, применяют в особых слу­чаях, поскольку они токсичны. Термостаты с этими жидкостями должны находиться в вытяжных шкафах.

К их недостаткам относят низкий коэффициент тепло­отдачи и загрязнение термостатируемых сосудов продуктами осмоления.

Сосуды б, подлежащие термостатированию, снабженные ме­шалкой, приводимой во вращение электромотором 4, помещают непосредственно в ванну с жидкостью 7. При необходимости термостатирования какого-либо узла в лабораторной установке термостат снабжают погружным центробежным насосом, позво­ляющим осуществлять циркуляцию жидкости из термостата через рубашку термостатируемого узла и обратно в термостат. Контактный термометр в этом случае располагают либо в термоостатируемом узле, либо в окружающей его рубашке. Соедини­тельные резиновые шланги делают как можно короче и при высокой температуре термостатирования заменяют их на фторо­пластовые.

Для термостатирования небольших сосудов 2 (рис. 105, б), например ампул, используют более простые термостаты, не имеющие контактных термометров, реле и мешалок. Их заменяет постоянно кипящая жидкость с температурой кипения, нуж­ной для термостатирования (табл. 16).

Паровые термостаты - термостаты, в которых постоянство температуры в паровом пространстве обеспечивает фазовое равновесие жидкость - пар. В процессе конденсации насыщенного

пара температура не меняется, а перенос энергии от пара к стенке термостатируемого сосуда

Рис. 106. Паровые термостаты:

а: 1 - сосуд с кипящей жидкостью; 2 - перфорированная перегородка; 3 - термостати­руемый сосуд; 4 - термометр;

5 - электродвигатель мешалки; б - обратный холодильник; 7 - сосуд; 8 - электронагреватель;

6: 1- обратный холодильник; 2 ~ сосуд; 3 - термометр; 4 - термостатируемый сосуд; 5-перфорнроваиная перегородка;

6 - сосуд с кипяшей жидкостью; 7 - колбонагреватель; 8 -капилляры

эффективен из-за высокого коэффициента теплообмена [ α, Вт/(м² • К)]|, входящего в урав­нение закона охлаждения Ньютона:

dQ = αdS{t), (5.9)

где Q - количество переданной энергии; S - поверхность теплообмена; t -разность температур двух фаз - пара и конденсата на поверхности термостати­руемого сосуда.

Устройство паровых термостатов приведено на рис. 106. В сосуде 1 (рис. 106, а) кипит жидкость, пар которой омывает сосуд 7 с термостатируемой жидкостью и затем поступает в об­ратный холодильник 6, где конденсируется и стекает обратно в сосуд 1.

В паровом термостате типа б пар кипящей жидкости из сосуда 6 отдает свою энергию сосуду 4 с термостатируемой жидкостью. Кроме того, термостатируемый сосуд омывает конденсат из обратного холодильника 1.

Рис. 107. Твердотельный (а) и воздушный (б) термостаты

Сосуд 4 впаян в сосуд 2 и покоит­ся на перфорированной перегородке 5. Жидкость в него зали­вают через горло, в которое после заполнения сосуда помешают термометр 3.

Жидкость для парового термостата подбирают такой, чтобы ее температура кипения была наиболее близкой к требуемой для термостатируемого объекта. Кроме того, она должна быть термически стойкой, не разлагаться при кипении в течение дли­тельного времени, по возможности неядовитой, химически инертной к материалу термостата и негорючей. Перечень таких жидкостей приведен в табл. 16.

Поддерживать постоянство температуры кипения в паровых термостатах трудно, так как она зависит от атмосферного давле­ния. Поэтому подобный способ применим для термостатирования в течение небольших промежутков времени, пока атмо­сферное давление практически постоянно и близко к 101325 Па (1 атм). В некоторых случаях паровые термостаты соединяют с вакуумом н поддерживая постоянное давление, добиваются и постоянной температуры кипения. С помощью вакуума можно также регулировать значения температур кипения взятой жидкости (см. табл. 16).

Твердотельные термостаты представляют собой металлические блоки (до 500 °С из алюминия или меди и ее сплавов), угреваемые электрическим током. В блоке 3 (рис. 107, а) находятся камеры для размещения объектов термостатирования 5, контактного термометра 4 или другого терморегулятора, термо­пары или термометра (ртутного или сопротивления) 6 для контроля температуры. Снаружи блок имеет тепловую изоляцию 1. Для равномерного распределения температуры по всему блоку электронагреватели 2 помещают в нескольких карманах. В про­цессе поддержания температуры на том или ином уровне обо­грев осуществляют всеми или некоторыми электронагревателя­ми.

Воздушные термостаты - это герметично закрытые шкафы ; с теплоизоляцией (рис. 107, б), снабженные вентилятором 7 с выносным электромотором, терморегулятором 3 и контрольным термометром 4, электронагревателем 6 и воздушными отражате­лями 5. Рабочий интервал применения воздушных термостатов по их температурной характеристике - от 50 до 200 °С. Воздуш­ные термостаты редко применяют для точного термостатирования из-за плохой теплопередачи от воздуха к термостатируемому объекту. При автоматическом регулировании нельзя добиться одной и той же температуры в различных точках термостата. Даже при интенсивном перемешивании не удается снизить раз­личие в температурах менее чем на 10 °С. Поэтому терморегуля­тор и контролирующий термометр всегда располагают вблизи термостатируемого объекта 2.