
- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
3.5. Специальные весы
Весы с цепочечным механизмом уравновешивания (рис. 73, а) Применяют для нагрузок от 0,1 г и выше, так как изготовить очень легкую цепочку не представляется возможным. Чувствительность таких весов не превышает 0,1 мг. Цепочка заменяет рейтерную шкалу и состоит из мелких, равных по массе звеньев. Масса цепочки 2 распределяется между барабаном 3 и коромыслом весов. Для уравновешивания груза используется только масса цепочки. При отклонении стрелки весов от нулевой отметки датчик положения коромысла подает командный сигнал релейной схеме, включающей электродвигатель цепочечного барабана. Барабан начинает вращаться, сматывая или разматывая цепочку до тех пор, пока снова не наступит равновесие. При этом масса той части цепочки, которая связана с коромыслом, пропорциональна ее длине, т.е. углу поворота барабана. Поэтому такие аналитические весы могут быть автоматическими к регистрирующими.
Более сложные автоматические регистрирующие весы обычно снабжают самой разнообразной электронной системой управления. Такие весы применяют для определения массы, изменяющейся в процессе взвешивания, которая регистрируется на ленте самописца, как функцию времени и температуры. Устройству автоматических регистрирующих весов посвящена специальная литература.
Рис. 73. Весы: с цепочечным механизмом уравновешивания (а), Мак-Бена (б), Сальвиони (в),
Фольмера (г) и Цейтена (д):
г; 1 - пробка с кварцевой нитью; 2 - защитный кожух; 3 - трубка; 4 - кварцевая нить с чашкой;
5 - зачерненный конец нити; 6 - микроскоп с окулярной шкалой; 7 - окно для загрузки
Весы Мак-Бена (рис. 73, .6) - это весы со спиральной пружиной, ничем принципиально не отличающиеся от давно известного пружинного безмена, применяющегося в домашнем обиходе.
Весы были предложены Мак-Беном в 1926 г. для определения масс исследуемых веществ в вакуумных трубках. Они имеют оптические отсчетные устройства 3 с визиром 2. Кварцевая спираль 1 диаметром витка 12-15 мм, навитая из нити диаметром около 0,2 мм, обладает подъемной силой 1 г. Ее удлинение составляет около 0,1 мм/мг. Металлические пружины менее эффективны. Они подвергаются коррозии и при изменении нагрузки длительное время "ползут", т.е. не сразу переходят в положение равновесия.
Весы Сальвиони (рис. 73, в). Сальвиони в 1901 г. впервые предложил использовать упругие свойства материалов для взвешивания небольших масс. Под действием нагрузки свободный конец кварцевой нити 2, закрепленной в стойке 1, опускается на угол, пропорциональный массе груза в чашке 5. Значение угла измеряют при помощи отсчетного микроскопа по положению визира 4, который должен быть предельно тонким и хорошо наблюдаемым в микроскоп. Арретир 3 закрепляет нить 2.
Чувствительность весов Сальвиони составляет 10-5-10-4 г. Когда их помещают в защитный кожух, то при нагрузке 2-10-5 г чувствительность возрастает до 2-10-8 г.
Весы Фольмера (рис. 73, г) - один из вариантов весов Сальвиони. Они пригодны для нагрузок в несколько мг, взвешиваемых с точностью до 10-7 г. Весы применяют в тех случаях, когда масса вещества непрерывно изменяется: выделение газа, возгонка, адсорбция газа и т.п. Перемешение зачерненного конца 5 кварцевой нити, закрепленной в пришлифованной пробке , наблюдают в микроскоп 6. Кварцевое окошко, через которое ведут наблюдение, может быть снабжено шкалой. Через трубку 3 производят откачивание сосуда 2, его высушивание и впуск нужного газа. Подъемную силу и чувствительность весов регулируют изменением толщины кварцевой нити.
Фольмер Макс (1885-1965) - немецкий физикохимик. В 1945-1955 гг. работал в СССР.
Весы Мак-Бена, Сальвиони и Фольмера калибруют мелкими миллиграммовыми гирьками и находят зависимость между изменением массы вещества гирек, покоящихся на чашечке, подвешенной к спирали или пружине, и деформацией последних. Если интервал взвешиваемых масс лежит в области 10-6— 10-3 г, то калибровку ведут следующим образом. На аналитических весах взвешивают проволоку с точно измеренной длиной. По массе проволоки находят массу единицы ее длины. Затем проволоку разрезают на мелкие кусочки с известной длиной и вычисляют массу каждого отрезка. Для калибровки весов следует брать проволоку предельно малого диаметра и малой плотности металла.
Весы Цейтена (рис. 73, д) для флотационного взвешивания веществ, имеющих массу порядка 10-6 г с пределом чувствительности ±10-8 г, предложены в 1946 г. Весы состоят из флотационной трубки, наполненной водой, и подвижного сосуда 2, получившего название "картезианского водолаза" (Cartesius -латинская фамилия Рене Декарта).
Декарт Рене Картезий (1596-1650) - французский философ, физик и математик.
"Водолаз" готовят из стекла, наполняют чистой водой, a в верхней части, имеющей вид воронки, закрепляют чашечку 4 из тонкой пленки полистирола, выдутой из его раствора в бензоле. Под чашкой оставляют пузырек воздуха 3. Конструкция "водолаза" была предложена в 1937 г. Линдерштром-Лангом.
"Водолаз" с пузырьком воздуха является очень чувствительным к изменению давления над поверхностью воды в трубке 1. Плотность "водолаза" при изменении давления на жидкость изменяется, так как пузырек воздуха в зависимости от прилагаемого давления расширяется или сжимается. Можно легко побиться того, чтобы в результате небольшого изменения внешнего давления "водолаз" вместо погружения начал всплывать, флотационное равновесие достигается тогда, когда "водолаз" находится во взвешенном состоянии между дном и поверхностью воды в трубке 1, причем верхняя кромка чашечки находится на уровне круговой отметки 5, нанесенной на флотационную трубку 1.
Для взвешивания в чашечку 4 "водолаза" помещают вещество в небольшом стеклянном или полимерном капилляре (масса пустого капилляра заранее известна) и погружают "водолаз" в воду трубки ). Над поверхностью воды создают такое давление рх (в см. вод. ст.), измеряемое водяным манометром (см. разд. 10.4), чтобы "водолаз" завис строго под круговой отметкой. Это будет состояние флотационного равновесия. Затем освобождают чашечку от капилляра с веществом и кладут в нее разновески из полистирола и также измеряют давление рx, при котором устанавливается флотационное равновесие. После этого вычисляют приведенную массу вещества по формуле:
G=G1 [1- Pa/(Pa - Px)] / [1 - Pa(Pa ~ Р1)], (3.4)
где G - приведенная масса вещества, г; G1- приведенная масса разновеса, г; Pа- атмосферное давление, см вод. ст.; Pх -измеренное давление, необходимое для того, чтобы "водолаз" с веществом был приведен в состояние флотационного равновесия; P1- измеренное давление, необходимое для того, чтобы "водолаз", нагруженный разновесом, был приведен в состояние флотационного равновесия.
Приведенная масса - это истинная масса тела минус масса воды в объеме тела. Если плотность капилляра с веществом равна плотности воды, то его приведенная масса равна нулю.
Линдерштром-Ланг Кай (1896-1959) - датский химик-органик.
Если взвешиваемое вещество не растворяется и не взаимодействует с водой и имеет плотность более 1 г/см3, то взвешивание производят без применения капилляра.