
- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
2.7. Холодильники
Холодильник - это прибор для конденсации пара при помощи охлаждающей среды, чаще всего воды. Холодильники устанавливают либо наклонно, когда нужно собрать конденсат в приемнике, либо вертикально для возврата конденсата в колбу с кипящей жидкостью. В этом случае холодильник называют обратным. Если температура затвердевания конденсата выше температуры охлаждающей воды, то в холодильник подают нагретую в термостате воду, предотвращающую намерзание конденсата во внутренней трубке холодильника. На рис. 58 представлены наиболее часто используемые холодильники.
Прямоточный холодильник Вейгеля - Либиха (рис. 58, а) был предложен в 1771 г. Вейгелем и затем использован Либихом. Этот холодильник обычно применяют для перегонки жидкостей с температурой кипения от 100 до 150 °С (см. разд. 8.4). Холодильник имеет охлаждающую рубашку относительно большого даметра. Коэффициент теплообмена для холодильников Вейгеля - Либиха длиной от 300 до 1000 мм изменяется от 105 до 35 Вт/(м2К), т.е. уменьшается с увеличением длины холодильника. Поэтому целесообразно применять вместо одного длинного холодильника два холодильника меньших размеров.
Рис. 58. Стеклянные холодильники: Вейгеля - Либиха (а), Аллина (б), Грэхема (г), Димрота (д),
Фридерихса (в) и тангенциальный ввод воды в холодильник (ж)
Холодильник Вейгеля - Либиха может выполнять функции и воздушного холодильника, если его расположить вертикально и пар высококипящей жидкости направить в рубашку через верхний отросток, а из нижнего отбирать конденсат. В результате разогрева в центральной трубке возникнет непрерывный вертикальный поток холодного воздуха. В этом случае наиболее эффективные холодильники с более широкой центральной трубкой и возможно более меньшим диаметром окружающей ее рубашки.
Либих Юстус (1803-1873) - немецкий химик-органик и аналитик.
Шариковый холодильник Аллина (рис. 58, б) является типичным обратным холодильником. Благодаря большей поверхности охлаждения холодильники Аллина короче холодильников Вейгеля - Либиха. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. По эффективности в качестве обратного холодильника холодильник Аллина уступает холодильнику Димрота (рис. 58, г), выдерживающему значительные перепады температур. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в тарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.
Аллин (Аллен) Альфред Генри (1847-1904) - немецкий химик-органик и аналитик.
Холодильник Веста (рис. 58, в) имеет охлаждающую рубашку небольшого диаметра, близко расположенную к центральной несколько изогнутой трубке. Он более производителен, чем холодильник Вейгеля - Либиха. В одних и тех же условиях перегонки жидкости холодильник Веста имеет вдвое больший коэффициент теплообмена, чем прямоточный. Такой же эффективностью обладает спиральный холодильник Грэхема (рис. 58, д). Его используют для конденсации пара легколетучих жидкостей. Оба холодильника задерживают во внутренней трубке часть конденсата и поэтому мало пригодны для фракционной перегонки.
Холодильник Димрота (рис. 58, г) рекомендуется в качестве обратного холодильника. Он имеет наиболее высокий коэффициент теплообмена, достигающий 120 Вт/(м2К). Его не используют для фракционной перегонки жидких смесей из-за большого газового объема и способности задерживать в наклонном положении много конденсата.
Грэхем Томас (1805-1869) - английский физикохимик. Изучал диффузию газов и жидкостей через мембраны.
Вест Роберт (р. 1928) - американский химик-органик. Димрот Отто (1872-1940) - немецкий химик-органик.
Холодильник Фридерихса (рис. 58, е). В этом холодильнике пар омывает змеевиковую трубку с проточной водой и стенки внутренней широкой цилиндрической трубки, снаружи которой течет вода, поступающая из змеевика. Этот холодильник с интенсивным охлаждением пара является в сущности комбинацией холодильников Вейгеля - Либиха и Димрота. Он очень эффективен для фракционной перегонки жидких смесей, так как в нем конденсат практически не задерживается.
Чтобы улучшить работу холодильников с рубашкой, усилив перенос теплоты, создают турбулентный поток охлаждающей жидкости. Для этого трубки подачи и отвода жидкости рубашки припаивают так, чтобы их оси были расположены тангенциально по отношению к рубашке (рис. 58, ж). Тогда вода или другая охлаждающая жидкость начнет двигаться в холодильнике по спирали.
Рис. 59. Камерные холодильники: патронного типа (с, б), Штеделера (в), Ширма - Гопкинса (г) и Сокслета (д)
Холодильники патронного типа (рис. 59, а, б). В них центральная часть - патрон - заполнена твердой или жидкой охлаждающей смесью (см. разд. 6.11). Такие холодильники для низко-кипящих жидкостей являются обратными. К их числу принадлежит и холодильник Штеделера (рис. 59, в), в котором конденсация пара происходит в змеевике, охлаждаемом жидкими и твердыми смесями. Жидкость, образующаяся при плавлении твердого хладоагента, сливается через боковой патрубок. Через левую трубку, доходящую до дна чаши холодильника, подают жидкий компонент твердо-жидкостной охлаждающей смеси.
Штеделер Георг Андреас (1841-1871) - немецкий химик-органик.
Пальчиковый холодильник Ширма-Гопкинса (рис. 59, г) состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и "пальца", находящегося внутри рубашки, - устройства, через которое протекает жидкий хладоагент. При использовании пальчикового холодильника скорость потока пара должна быть возможно более низкой.
Сферический холодильник Сокслета (рис. 59, д) применяют чаще как обратный холодильник. Пар проходит между наружной стенкой, охлаждаемой воздухом, и наружной стенкой внутреннего шара, через который циркулирует хладоагент. Холодильник Сокслета используют также при перегонке жидкостей высокой температурой кипения.
Сокслет Фридрих (1848-1926) - немецкий агрохимик.