2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы

Делительные воронки - это удлиненный цилиндрический или грушевидный сосуд, применяемый чаще всего для разделения несмешивающихся жидкостей (рис. 53, а-в). Трубка у делитель­ных воронок может быть короткой и несколько удлиненной в зависимости от условий использования, но диаметр трубки дол­жен быть таким, чтобы жидкость в ней не задерживалась. Кран, как правило, не смазывают из-за опасений попадания смазки в жидкость. Поэтому предпочитают использовать делительные воронки с фторопластовыми кранами или кранами типа КРУ, ГТС или КН с прозрачными оплавленными шлифами (см. разд. 2.5, шлифы).

Большие делительные воронки укрепляют между двумя коль­цами штатива. Нижнее кольцо удерживает воронку с жидкостью и оно имеет несколько меньший диаметр, чем диаметр воронки, а верхнее - больший диаметр. В зазор между верхним кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробки.

Некоторые делительные воронки снабжают боковой трубкой 1 (рис. 53, 6) для сброса избыточного газа из колбы после слива в нее нижней более тяжелой жидкости, когда следует изолиро­вать ее от воздействия воздуха.

При необходимости делительные воронки могут иметь охлаждающую (рис. 53, в) или нагревающую рубашку 2. В охлаждающую рубашку через трубку 3 можно, например, помес­тить кашицу сухого льда и ацетона. Такие делительные воронки нужны для разделения легко летучих жидкостей.

Капельные воронки имеют длинный конец и сферическую верхнюю часть (рис. 53, г). Они служат для дозировки Жидкости, вводимой в реакционный сосуд каплями или не­большими порциями. Чтобы приливать жидкость из капельной воронки в сосуд надо сначала полностью открыть кран, не забыв вынуть верхнюю пробку, для полного заполнения длинной трубки жидкостью, а затем уже, прикрыв кран, регулировать ее поток. В противном случае жидкость начнет стекать по стенкам трубки, не наполняя ее. Давление жидкости в воронке может оказаться недостаточным, чтобы преодолеть давление газа в сосуде. Газ начнет прорываться через жидкость в воронке. По­этому рекомендуют заполнять трубку воронки заблаговременно, засасывая ее из стакана при помощи резиновой груши или ваку­ума, а не заливая через верхнее отверстие. Для засасывания в верхнее отверстие вставляют пробку с отводной трубкой, при­соединенной к груше или водоструйному насосу.

Низ трубки капельной воронки не должен иметь косого сре­за. Для того чтобы трубка всегда оставалась наполненной жидкостью, ее конец следует опустить в маленькую пробирку 5,

Рис. 53. Делительные (с - в) и капельные (г) воронки и способы введения мо­лельной воронки в колбу с жидкостью (д)

и твердым (е) веществом:

1 - трубка; 2 - термостатирующая рубашка; 3 - отросток с муфтой; 4 - порошок; 5 -пробирка

помещенную в реакционный сосуд (рис. 53, д). Это полезно в тех случаях, когда происходит бурное выделение газа и может наступить его проскок через капельную воронку.

Способ ввода капельной воронки в колбу с твердым ве­ществом показан на рис. 53, е.

Рис 54. Капельницы с пипетками (а, г, д) и со сливными трубками (б, в)

Капельницы - сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. В одних капельницах набор жидкости в пипетку осуществляется при помощи резиновых баллончиков (рис. 54, а), в других жид­кость вытекает при наклонении сосудов (рис. 54, б, в), в треть­их - при ослаблении нажима пальца на пипетку (рис. 54, г). Вместо резиновых баллончиков на конец пипетки можно надеть резиновую трубку длиной 4-5 см, закрытую с одного конца пробкой или обрезком стеклянной палочки (рис. 54, д).

Ампулы - запаянные сосуды из стекла для сохранения твер­дых веществ, жидкостей и газов (рис. 55, а). Толстостенные ам­пулы применяют для хранения сжиженных газов. Ампулы ис­пользуют также для проведения реакций под давлением (см. разд. 12.1).

Жидкость вводят в ампулу через воронку 1 с узкой трубкой (рис. 55, б), а в некоторых случаях при помощи шприца, иглой которого прокалывают резиновый баллончик, натянутый на горло ампулы во избежание контакта жидкости с воздухом. Для засыпки порошков в патрубок ампулы вставляют воронку с ко­ротким концом и во время заполнения ампулы осторожно по­стукивают пальцем по узкой части патрубка 2 (рис. 55, б). После заполнения ампулу запаивают в месте перетяжки патрубка 2.

Если требуется наполнить ампулу без доступа воздуха, в инертной атмосфере или вакууме, то ее припаивают верхним концом 3 патрубка к патрубку 4 системы для откачивания (рис. 55, в) или к патрубку для промывки ампулы инертным газом, а затем при помощи переходной трубки 2 и сосуда заполняют веществом и запаивают конец 3.

Рис. 55. Тонкостенная и толстостенная (а) ампулы, их заполнение обычным способом (б), под вакуумом или в атмосфере инертного газа (в) и запаивание ампулы (г):

б: 1 - воронка; 2 - перетяжка;

в: 1 - сосуд с жидкостью; 2 - переходная трубка; 3 - место припаивания; 4 - патрубок:

1 - 3 - последовательность стадий запаивания ампулы

Агрессивные жидкости,разлагающиеся на воздухе,запаивают тонкостенные круглые стеклянные ампулы, которые выдержива­ют высокое давление из-за своей сферической формы. Так, ампу­ла вместимостью 5-10 мл, наполненная жидким хлором, выдер­живает нагрев до 70 °С, что соответствует давлению в 1,9 МПа.

При запаивании ампулы, особенно толстостенной, необхо­димо прежде всего тщательно очистить внутреннюю поверх­ность верхней части патрубка. Поэтому жидкости и твердые вещества следует вводить в ампулу так, чтобы в верхней ее час­ти, подлежащей запаиванию, не осталось ни частичек, ни ка­пель жидкости.

Для запаивания сначала отрезают верхнюю часть патрубка ам­пулы недалеко от места сужения и оставшуюся часть нагревают в пламени газовой горелки (см. разд. 1.1) до размягчения, после чего припаивают к остатку патрубка стеклянную палочку (операция 7, рис. 55, г). Затем оттягивают конец трубки в тон­костенный капилляр (операция 2) и направляют на образовав­шееся коническое сужение (показано стрелкой) пламя горелки при непрерывном вращении ампулы. Нагревание и вращение прекращают как только в месте нагрева стенки ампулы не ста­нут равной толщины и не окажутся заплавленными (опера­ция 3).

Перед вскрытием ампулы с летучей жидкостью или сжи­женным газом ее следует охладить, чтобы понизить давление пара. Небольшие ампулы полностью разбивают под жидкостью в сосуде, где их содержимое будет участвовать в реакции. Ампу­лу раздавливают стеклянной палочкой или фторопластовым пестиком. У больших ампул вскрывают только патрубок. Его надрезают (делают царапину, см. разд. 1.1) на расстоянии 1-2 см от конца, предварительно смочив место надреза водой. Когда царапина нанесена обтирают место надреза фильтровальной бумагой и, направив открываемый конец в сторону от рабо­тающего и не наклоняя сильно ампулу, правой рукой отламы­вают надрез быстрым рывком в сторону противоположную ца­рапине. Если патрубок имеет толстые стенки, то к царапине прикасаются раскаленной железной проволокой.

Для защиты содержимого ампулы от воздействия воздуха надрезанную головку ампулы помещают в защитную пробирку (рис. 56, а), через которую пропускают осушенный азот, и уда­ром стеклянной палочки 7, закрепленной в фторопластовой пробке 2, отбивают конец ампулы.

Ампулу 3 с тонким отростком вскрывают, как показано на рис. 56, б. Отросток вставляют в пробирку, из которой эвакуи­рован воздух через трубку 2, и поворотом пробки 7 с припаян­ной изогнутой стеклянной палочкой отламывают отросток.

В приспособлении (рис. 56, в) конец ампулы ломают при по­мощи пробки крана с широким отверстием. Пробирка служит одновременно и защитой от возможного выброса газа.

Вскрытие ампулы с фиксаналом показано на рис. 55, г. Фиксаншы - заранее приготовленные в строго определенных коли­чествах реактивы, которые используют для получения растворов нужной концентрации. Сначала наружную поверхность ампулы с фиксаналом тщательно промывают чистой водой, а если нуж­но, то и соответствующими моющими средствами (см. разд. 2.9). после этого ампулу 7 вставляют в воронку 3 и, осторожно ударяя о боек 4, разбивают дно, затем пробивают острой стеклян­ной палочкой 2 боковое углубление ампулы и дают возможность содержимому вытечь. Не изменяя положение ампулы ее промывают через верхнее пробитое отверстие из промывалки (см. рис. 31)

Рис. 56. Приспособления с бойком (а) и поворотом крана (б, в) для вскрытия ампул в инертной атмосфере и ампул с фиксаналом (г):

а: 1 - стеклянная палочка; 2 - фторопластовая пробка; 3 - надрезанный конец ампулы; 4 - резиновая пробка;

б: 1 - пробка; 2 - трубка; 3 - ампула

г: I - ампула; 2 - стеклянная палочка; 3 - воронка; 4 - стеклянный боек; 5 – мерная колба

чистой водой, употребляя не менее чем шестикратный по емкости ампулы объем воды. Промытую ампулу удаляют, а в мерную колбу 5 (см. разд. 4.2) доливают чистую воду до метки.

Сухое содержимое фиксаналов переводят в мерную колбу аналогичным образом. Когда ампула будет разбита, то легким постукиванием и осторожным встряхиванием сухое вещество высыпают в колбу, а затем ампулу промывают.

Бюксы - стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах, образцов и проб (рис. 57)

Рис. 57. Бюксы обычные (а) и типа "собачка" (б)

Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избе­жание попадания смазки в вещество.

Если нужна высокая герметичность, то применяют бюксы с прозрачными оплавленными шлифами (см. разд. 2.5, шлифы).

Взвешивание лодочек после сжигания или прокаливания пробы вещества производят в бюксах типа "собачка" (рис. 57, б). Применяют такие бюксы в тех случаях, когда остаток от сжигания или прокаливания может взаимодействовать с возду­хом и его примесями.