2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители

Запорные приспособления разного вида являются ответствен­ными узлами приборов и установок. Они дают возможность регулировать потоки газов и жидкостей, поддерживать вакуум или избыточное даление, предотвращать контакты контроли­руемой фазы с окружающей средой. От их надежности часто зависит правильность химического анализа и качество синтези­руемого вещества.

Краны. Простые пробковые краны одноходовые и многохо­довые приведены на рис. 34. Краны такого типа могут быть стеклянными (рис. 34, а-в) и с фторопластовой пробкой (рис. 34, г). Чтобы знать направление отверстия в пробке крана, на его ручке либо делают шлиц, либо один конец ручки сужают в виде указателя. Отверстие в пробке крана не должно быть больше отверстия в приплавленных трубках, иначе в теле проб­ки образуется внутренний карман, где скапливается смазка и грязь, увеличивающие возможность протекания крана.

Пробковые стеклянные краны требуют тщательного смазыва­ния пришлифованных поверхностей. Перед смазыванием очи­щают от поверхностных загрязнений муфту (втулку) и пробку (кёрн), после чего их нагревают до температуры 30-40 °С. Смаз­ку (см. разд. 1.7) наносят на пробку деревянной или стеклянной палочкой тонкими кольцами по окружности середин верхней и нижней половин пробки. Оба кольца смазки соединяют тонкой полоской смазки в месте, наиболее удаленном от каналов проб­ки. Затем пробку вставляют в слегка нагретую муфту так, чтобы кран был открытым. После этого с нажимом немного поворачи­вают пробку то в одну, то в другую сторону, не закрывая крана. Лишь после того, как смазка равномерно распределится между пришлифованными поверхностями, не оставляя ни одного пу­зырька воздуха, пробку можно повернуть кругом. В этом случае кран будет полностью смазан.

Рис. 34. Пробковые краны: стеклянные одно- (а), двух- (б), трехходовые (в) и с фторопластовой пробкой (г):

1 - пробка из фторопласта; 2 - шайба; 3 - гайка из фторопласта; 4 - нарезной конец пробки

В готовом к употреблению кране пробку привязывают проч­ной ниткой к муфте крана, чтобы она не потерялась во время хранения. Пробки от других кранов применять не рекомендует­ся, хотя на первый взгляд они могут и подходить. Новые пробки надо заново притирать к муфте.

Для очистки каналов в пробке и приваренных к муфте труб­ках применяют тонкие волосяные щеточки ("ерши") длиной около 100 мм или тонкие деревянные палочки, обернутые не­большим кусочком батиста или другой тонкой и прочной ткани. Использовать вату не следует, поскольку в канале могут остать­ся волокна.

Пробковые стеклянные краны, приведенные на рис. 34, осо­бенно трехходовые, нельзя применять для вакуумных линий. Они часто не гарантируют от протечки газа между каналами пробки.

Изменение расхода газа с помощью таких кранов более или менее точно регулируют постукиванием деревянной палочкой о Ручку крана. Быстро и точно регулировать расход газа (см. разд. 10.7) вращением крана, даже очень осторожным, не удается.

Краны со стеклянной муфтой и фторопластовой пробкой (рис. 34, г) применяют при работе с агрессивными веществами, когда недопустимо использование смазки. Такой кран закры­вается без заедания и рывков, поскольку фторопласт имеет очень низкий коэффициент трения (см. разд. 1.3).

Рис. 35. Фторопластовый (a) и стеклянные краны для линий с избыточным давлением (б - г):

а: 1 - ручка; 2 - корпус; 3 - шток; 4 - пробка; 5, 6- трубки

б: 1 - ручка; 2 - предохранительная шайба с нарезкой; 3 - пробка; 4 - корпус;

в: 1- ручка; 2 - металлическая гайка; 3 - прокладки; 4 - нарезная тулка; 5 - фторопластовый шток; 6 - стеклянный корпус

г. 1- алюминиевый колпачок; 2 - обойма; 3 - пружина; 4 – гайка

Надо только следить, чтобы гайка 3 надежно закрепляла пробку в стеклянной муфте. Фторопласт обладает некоторой текучестью, поэтому при эксплуатации кранов с фторопластовой пробкой надо время от времени подтягивать гайку 3, а следовательно, резьба на конце пробки 4 должна иметь некоторый запас.

При тщательной обработке пробки и муфты крана типа г (рис. 34) и применении прокладок под шайбой 2 из силиконо­вой резины, кран может выдерживать вакуум порядка 10 торр(0,01 Па).

Существует много видов кранов для линий с избыточным дав­лением (рис. 35). В кране типа а корпус 2 и пробку 4 вырезают из куска фторопласта. В корпусе справа и слева делают резьбо­вые отверстия, в которые вворачивают фторопластовые трубки 5 и 6. Пробка 4 имеет вид катушки с широкими кромками, пере­крывающими отверстия в муфте. Перемещают пробку при по­мощи штока 3 с винтовой нарезкой медленным вращением руч­ки 1.

Для линий с небольшим избыточным давлением (порядка 0,1 МПа) применяют также стеклянные краны с фторопласто­вой пробкой (рис. 35, б, г). В кране типа б избыточное давление прижимает полую пробку 3 к стеклянным стенкам корпуса 4, что создает необходимую герметичность. На штоке ручки 1 кра­на имеется винтовая нарезка, по которой перемещается предо­хранительная шайба 2, фиксирующая положение пробки.

Обычные пробковые краны, работающие под давлением, не превышающем 300 торр (около 40 кПа), нуждаются только в закреплении пробки. В противном случае давление вытолкнет ее. Для закрепления пробки достаточно надеть на нижнюю часть пробки, имеющей углубление, резиновое кольцо.

При большем давлении на нижней части пробки располагают алюминиевый колпачок 1 (рис. 35, г), состоящий из двух поло­вин. В верхней части колпачок имеет кольцевые выступы, вставляемые в канавку нижней части стеклянной пробки. По­верх колпачка надевают обойму 2 из полиметилметакрилата или фторопласта-4 (см. разд. 1.3), упирающуюся в корпус крана, а на низ колпачка навинчивают гайку 4. Между обоймой и гайкой размещают стальную пружину 3, прижимающую пробку крана к корпусу.

Хорошо держит избыточное давление кран типа в (рис. 35), фторопластовая пробка 5 которого составляет одно целое с руч­кой и имеет несколько поршневых колец, скользящих по стенке стеклянного корпуса. В верхней части пробка снабжена винтовой нарезкой, позволяющей перемещать ее при вращении ручки в металлической гайке 2. С помощью такого крана можно при отсутствии смазки производить достаточно точную регулировку потоков газа или жидкости. Вакуумная плотность крана достигает давления порядка 10^-6 торр ( 10^-4 Па).

Вакуумные краны имеют под пробкой небольшую сферичес­кую камеру, являющуюся продолжением муфты (рис. 36, а-д). Пробку таких кранов делают чаще всего полой. Вакуумные кра­ны с полой пробкой получили название кранов Шиффа. Они автоматически герметизируются под действием наружного атмо­сферного давления, прижимающего пробку к муфте.

Шифф Хуто Йозеф (1834-1915) - итальянский химик-органик и аналитик.

Вакуумные краны могут быть одноходовыми (рис. 36, а, в) и многоходовыми (рис. 36, б, г). Последние удобны в работе, но менее герметичны.

Одноходовые краны Шиффа, впаянные в установку и сма­занные вакуумной смазкой (см. разд. 1.7), способны поддержи­вать вакуум до 0,001 Па.

Пробки вакуумных кранов должны быть тщательно пришли­фованы к муфтам и смазаны вакуумной смазкой. Смазку нано­сят так же, как и на стеклянные пробковые краны. Смазанные Пришлифованные поверхности должны быть прозрачными, а каналы в пробке - свободными от смазки.

Поворачивать вакуумные краны следует мягко и не слишком бистро, чтобы не превысить скорость течения смазки, иначе пленка смазки разорвется. Неизбежным последствием быстрого Поворота пробки является образование желобков и каналов в смазке, нарушающих герметичность крана. Если в смазке появились разрывы, следует помыть кран и повторно нанести порцию смазки. Для удаления смазки на каучуко-парафиновой основе применяют бензин, тетрахлорид углерода или трихлор-этилен. Силиконовую смазку и кель-F снимают кусочком плот­ной ткани (батист), смоченной диэтиловым эфиром.

Вакуумные краны с ртутным затвором (рис. 36, е) смазывают графитом. Вакуумированный сосуд объемом в 100 мл, закрытый вакуумным краном с ртутным затвором и графитовой смазкой, сохраняет вакуум в течение одного-двух месяцев.

В последнее время широкое распространение получили фланцевые вакуумные краны (рис. 36, д). Такой кран состоит из. двух стеклянных тщательно пришлифованных друг к другу ди­сков.

Рис. 36. Вакуумные краны:одноходовые(а, в), двухходовые (б), трехходовые (г), фланцевые (д) и с ртутным затвором (е)

Нижний диск является корпусом крана и имеет два кана­ла. Верхний диск представляет собой ручку поворота крана с двумя дугообразными канавками, расположенными над канала­ми корпуса. Поворачивая верхний диск, можно регулировать размер проходного отверстия в нижнем диске. Краны подобного типа дают возможность поддерживать вакуум до 0,001 Па, и могут работать без смазки и не заклиниваться.

Зажимы применяют для регулирования потоков газа и жид­кости по шлангам и для закрепления шлифов. Зажимы для шлангов приведены на рис. 37.

Рис. 37. Зажимы для шлангов: Гофмана (а), Мора (б); пружинные (в, г) и ста­ционарные винтовые (д, е):

1 - крючок; 2 - резиновый шланг

Традиционными являются зажи­мы Гофмана и Мора (рис. 37, а, б). Для использования винтово­го зажима Гофмана шланг 2 помещают между средней подвиж­ной планкой и нижней, которую затем защелкивают за стойку. После этого винтом опускают среднюю планку до необходимого сжатия шланга. Зажим Гофмана удобен тем, что его можно на­деть на шланг уже собранного прибора, при этом нет необходи­мости оставлять свободным один из концов шланга. При работе с пружинным зажимом Мора конец шланга необходимо остав­лять свободным. Зажим Мора снабжают иногда крючком (см. рис. 37, б) для закрепления зажима в раскрытом состоянии. Этот зажим устанавливают на резиновых шлангах бюреток, бу­тылей с чистой водой, когда у экспериментатора свободна толь­ко одна рука и простое сжатие зажима позволит получить нуж­ный поток жидкости.

Гофман Август Вильгельм (1818-1892) - немецкий химик-органик.

Мор Карл Фридрих (1806-1879) - немецкий химик-аналитик и фармацевт.

Пружинные зажимы другой конструкции представлены на Рис. 37, в, г. Стационарные винтовые зажимы (рис. 37, д, е), Укрепляемые на лабораторном столе или стенде, применяют для более точной регулировки потоков газа или жидкости.

Пришлифованные поверхности закрепляют при помощи за­жимов, конструкция которых ясна из рис. 38. Зажим, показан­ный на рис. 38, б, представляет собой металлический захват (никель, нержавеющая сталь), дуги которого плотно держат

Рис. 38. Зажимы для плоского (а), сферического (б, в) и конического (г) шли­фов:

6: 1 - захваты; 2 - распорный виит; в: I- сегменты; 2 – виты

шлиф за счет распирающего усилия, создаваемого винтом 2 Стягивающее устройство (рис. 38, в) состоит из двух сегментов 1, надеваемых на соединяемые трубки вырезами, направленны­ми в противоположные стороны. Сегменты имеют нарезные отверстия, позволяющие их стягивать двумя винтами 2.

Клапаны - это разного вида приспособления, автоматически срабатывающие при понижении или повышении давления газа в лабораторных установках. В данной книге рассмотрены только клапаны, регулирующие давление ниже 0,1 МПа.

Простейшие клапаны приведены на рис. 39. Сброс избыточ­ного давления возможен при использовании клапана Бунзена (рис. 39, а). Он состоит из толстостенной резиновой трубки 7, один конец которой закрыт резиновой или стеклянной пробкой 3, а другой конец присоединен к стеклянной трубке 2 прибора. Вдоль резиновой трубки делают прорезь 4 длиной 15-20 мм, для чего резиновую трубку надевают на круглую деревянную палоч­ку, а нож смазывают мыльным раствором.

При движении газа в направлении, указанном стрелкой, края прорези разжимаются и избыток газа выходит из клапана. Такой клапан пригоден только для газов, не разрушающих каучук. Недостатком его является значительное сопротивление, оказы­ваемое прорезанной резиной напору газа. Это сопротивление можно понизить, а следовательно, сделать клапан Бунзена более чувствительным к избыточному давлению, если прорезь 4 в резиновой трубке сделать перпендикулярно ее оси (рис. 39, б) длиной от 1/2 до 2/3 диаметра трубки.

Рис. 39. Простейшие клапаны: Бунзена (а, б), с часовым стеклом (в), с резино­вой пластинкой (г) и фторопластовым шариком (д):

а, б: I - резиновая трубка; 2, 5, 6 - стеклянные трубки: 3 - пробка; 4 - прорезь;

в - д: 1 - обычный поток газа; 2 - поток газа с избыточным давлением в системе;

3 - ча­совое стекло; 4- стеклянные шипы; 5- резиновая пластинка; 6- шарик; 7- трубка

Клапан Бунзена можно превратить в запирающий на трубке с изменяющимся давлени­ем газа (рис. 39, б). Если газ движется по направлению стрелки, то клапан его пропускает. В обратном направлении движение газа уже невозможно, так как края прорези 4 тесно смыкаются. Если трубку 2 и пробку 3 вставить ближе к прорези 4, то клапан будет лучше выдерживать обратное давление.

Другие простейшие клапаны (рис. 39, в-д) пропускают газ только в направлении, указанном стрелками 1. Они перекры­вают его поток, когда в системе вдруг появилось избыточное давление в направлении, указанном стрелками 2. Тогда часовое стекло 3, резиновая пластинка 5 или фторопластовый шарик б будут этим избыточным давлением прижаты к срезу стеклянной трубки 7 и противоположное движение газа прекратится до спа­да давления и появления избыточного давления со стороны прежнего потока газа. Чтобы открыть такой клапан, требуется всего 30-40 Па избыточного давления.

Наименьшим сопротивлением обладает клапан, показанный на рис. 39, г. Если вместо резиновой пластинки 5 взять стек­лянную толщиной 1 мм, перемещение которой ограничено ши­пами 4, то торец трубки 7 следует пришлифовать к пластинке.

Рис. 40. Запорные клапаны: поплавковый (а), шариковый (б), игольчатый электромагнитный (г):

а: 1 - поплавок; 2 - трубка; 3 - шарик; 4 - седло;

6: 1 - фторопластовая пробка; 2 - стержень; 3 - шарик; 4 - седло; 5 - трубка;

в. 1 - плунжер; 2 - резиновая трубка; J - стеклянная трубка со шкалой; 4 - игла;

5 капилляр:

г. I - соленоид; 2 - остеклованный железный сердечник; 3 —пришлифованная пластинка

Чувствительность такого клапана к изменению давления воз­растает, но зато он становится менее герметичным. Им пользу­ются, когда можно пренебречь небольшой утечкой газа.

Несколько усложненные конструкции клапанов приведены на рис. 40. В поплавковом стеклянном клапане (рис. 40, а) с хорошо пришлифованным шариком 3 к своему седлу 4 газ не будет проникать даже при избыточном давлении 200-300 мм вод. ст. (2-3 кПа). Диаметр поплавка должен быть на 0,5-1,0 мм меньше внутреннего диаметра трубки 2, а длина его не более 10-20 мм. В этом случае запирающий шарик легко са­дится сам в свое седло. Как только давление газа или жидкости снизу вверх упадет, клапан перекроет обратное движение потока вещества. Для жидкостей с большой плотностью в поплавок запаивают кусок железа.

Возможно и ручное управление шариковым клапаном (рис. 40, б). Фторопластовые стержень 2 и пробка 1 имеют винтовую нарезку. Вращая стержень вокруг оси можно очень медленно с любым зазором опустить фторопластовый шарик 3 в его седло 4. Такой клапан особенно удобен для регулирования потоков фтороводородной кислоты и водных растворов щелочей, разъе­дающих стекло. Правда, в этом случае следует заменить стек­лянную трубку 5 на трубку из фторопласта-4.

Игольчатый клапан для газов и жидкостей с плавно изме­няющимся расходом показан на рис. 40, в. В зависимости от положения иглы 4 в капилляре 5, которое можно отсчитывать на шкале трубки 3, изменяются сопротивление капилляра и расход газа или жидкости.

Рис. 41. Ртутные запорные клапаны: простой (а), электромагнитный (б), с по­стоянным магнитом (в) и сильфонный (г):

а: 1 - трубка; 2 - ртуть; 3 - сосуд;

б: 1 - соленоид; 2 - железный сердечник; 3 - ртуть; 4 - колено; 5 - трубка;

в: 1 - постоянный магнит; 2 - железный сердечник; 3 - шток с винтовой нарезкой; 4 -гайка; 5 - колпак; 6 - ртуть;

г: I - ручка с нарезным штоком; 2 - фторопластовая пробка с нарезным отверстием; 3 -стеклянная трубка; 4 - фторопластовый сильфон; 5 - колпак; б – ртуть

Плунжер 1, в котором закреплена игла, может быть стеклянным, загерметизированным резиновой трубкой 2, но может быть изготовлен и из фторопласта-4, тогда надобность в резиновой герметизации отпадает.

Электромагнитный клапан (рис. 40, г) управляется экспери­ментатором, следящим за показанием манометра или расходо­мера (см. разд. 10.4 и 10.7). Отключение соленоида вызывает соприкосновение стеклянных пришлифованных поверхностей 3 и отключение подачи газа.

Некоторые экспериментаторы до сих пор предпочитают при­менять ртутные клапаны из-за их высокой надежности (рис. 41). В наиболее простом клапане рис. 41, а поток газа направляют через стеклянную трубку . При обратном движении газа ртуть 2 будет подниматься по этой трубке и перекроет его поток. Избы­точное давление, которое может выдержать клапан, определяет­ся глубиной погружения трубки 1 в ртуть. Так как ртуть оказы­вает значительное сопротивление газу, протекающему в направ­лении, указанном стрелками, трубку погружают в ртуть на глубину всего 5-10 мм. Диаметр сосуда 3 делают сравнительно большим, а трубки - малым, чтобы клапан даже при неболь­шом погружении трубки выдерживал возможно большее проти­водавление при движении газа в обратном направлении.

У электромагнитного клапана (рис. 41, б) специальный дат чик на линии газа при понижении давления отключает солено­ид , и овальный кусок железа опускается в ртуть, поднимая тем самым ее уровень в колене 4 на заданную высоту h. Трубка 5 перекрывается столбом ртути и подача газа прекращается. Что­бы газ мог снова пройти клапан, давление должно повыситься и ртуть перетечь в левое колено. Когда давление газа достигает этого значения датчик включает соленоид, извлекающий кусок железа из ртути. После этого уровни ртути в коленах выравни­ваются, и нижний конец трубки 5 освобождается для прохода газа.

Вместо соленоида используют постоянный магнит 1 (рис. 41, в). Вращая его, приводят в движение железный сердечник 2, а с ним и шток 3, перемешающийся в неподвижно закрепленной гайке 4. При опускании штока колпак 5 погружается в ртуть 6 и перекрывает поток газа.

Сильфонный клапан (рис. 41, г) - аналогичного действия. Герметичность его создается фторопластовым сильфоном 4, сжимаемым или растягиваемым вращением ручки , конец ко­торой свободно вращается в верхней пластинке сильфона.

Затворы - это приспособления, отделяющие при помощи жидкости одну часть объема от другой во избежание их нежела­тельного контакта. Затворы выполняют в основном предохрани­тельные функции (рис. 42). В частности, приспособления, пока­занные на рис. 42, а, б, применяют в сосудах для определения растворимости (см. разд. 9.1) для ввода в сосуд мешалки без контакта содержимого сосуда с окружающей средой. Колокол (рис. 42, б) присоединяют при помощи отрезка резинового шланга 5 к оси мешалки 6, проходящей через трубку 4 в сосуд.

Предохранительная воронка (рис. 42, в) расположена на верхнем шаре аппарата Киппа (см. разд. 10.1). В шарообразной части петли такого затвора находится вода, задерживающая вне­запный прорыв газа с мельчайшими каплями кислоты. Газ, пробулькивая через воду, оставляет в ней значительную долю увле­ченной за собой кислоты. Аналогичные функции в различных химических операциях выполняет затвор Геккеля (рис. 42, г). Геккель Эрнст (1834-1919) - немецкий естествоиспытатель. Затвор Фишера (рис. 42, д) применяют при выполнении син­теза веществ с непрерывным перемешиванием кипящей реакци­онной смеси. Затвор через головку 4 со шлифом присоединяю к колбе, а в шлиф 2 вставляют обратный холодильник (см. разд 2.7). В карман 3 затвора заливают жидкость, не взаимодей­ствующую с паром реакционной смеси.

Рис. 42. Затворы сосудов растворимости (а, 6) и аппаратов Киппа (в), Геккеля (г) и Фишера (д):

а, б: I - колокол; 2 - затворная жидкость; 3 - шлиф; 4 - трубка; 5 - резиновый шланг; 6 - ось мешалки;

д: 1- ось мешалки; 2 - шлиф; 3 - затвор; 4 - головка для присоединения колбы

Рис. 43. Каплеуловители: насадка Кьельдаля (а), фирмы "Aldrich" (США)

(б), Райтмайера (в), насадочный (г) и зонтичный с сифоном (д)

Фишер Эмиль Герман (1852-1919) - немецкий химик-органик. Лауреат Но­белевской премии.

Каплеуловитель - простое приспособление, понижающее унос с газом, проходящим через жидкость, или с паром кипя­щей жидкости, мелкодисперсной жидкой фазы.

Насадку Кьельдаля (рис. 43, а) применяют при простой пере­гонке жидкостей (см. разд. 8.4). Ее вставляют нижним концом в пробку, закрывающую горло сосуда с кипящей жидкостью, а изогнутый конец присоединяют к холодильнику. Каплеуловите­ли типа б (рис. 43) имеют шлифованные поверхности муфт и керна, через которые они соединяются с перегонной колбой и холодильником.

От уноса брызг вспенивающейся при кипении жидкости хо­рошо защищает каплеуловитель Райтмайера (рис. 43, в) и капле­уловитель с насадкой (рис. 43, г). В качестве насадки применяют небольшие обрезки стеклянных трубочек и кольца Рашига, представляющие собой пустотелые фарфоровые или стеклянные цилиндрики, высота которых равна диаметру.

Рашиг Фридрих (1863-1928) - немецкий химик-технолог, владелец фабрик по производству фенола.

Зонтичный каплеуловитель (рис. 43, д) имеет глухой колпак, в верхнюю часть которого ударяет поток пара, несущий капельно-жидкую фазу. Капли от удара слипаются, образуя жидкую пленку на внутренней поверхности колпака, стекающую через сифон в сосуд-парообразователь. Пар, освобожденный частично от аэрозоля, огибая колпак, через прорези отводной трубки на­правляется к холодильнику.