2.2. Определение степени загрязнения методом бихроматной окисляемости

(сточная вода, загрязненная вода природных источников)

Для анализа необходимо отобрать 20 мл пробы, поместить ее в колбу со шлифом для кипячения. В колбу (при необходимости) добавить 0,4 г катализатора, 10 мл 0,25 н раствора бихромата калия. Смесь аккуратно перемешивают и осторожно приливают к ней 30 мл концентрированной серной кислоты. Затем к колбе с пробой присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь в течение 2 часов. При этом необходимо следить за цветом кипящего раствора. Если он изменился от золотисто-оранжевого к буро-зеленоватому, то определение необходимо повторить с более разбавленной пробой, т.к. это свидетельствует о недостатке окислителя. Если цвет не изменился, то по истечении указанного времени охлаждают систему, отсоединяют холодильник и приливают в колбу 100 мл дистиллированной воды. Разогревшуюся смесь вновь охлаждают, прибавляют 3-5 капель индикатора и избыток бихромата калия оттитровывают 0,25 н раствором соли Мора до перехода окраски в устойчивый зеленый цвет.

Параллельно проводят опыт с 20 мл дистиллированной воды (контроль).

поправку титра раствора соли Мора устанавливают по титрованному раствору бихромата калия или перманганата калия (в трех повторностях). В колбу 100 мл вводят пипеткой 10 мл раствора соли Мора, добавляют 1-2 мл концентрированной серной кислоты, 3-4 капли фенилантраниловой кислоты и титруют титрованным раствором перманганата калия (0,1 н) до бледно-розовой окраски.

Бихроматная окисляемость рассчитывается по формуле:

мг О₂/л

где – объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование холостой пробы, мл;

– объем раствора соли Мора для титрования анализируемой пробы, мл;

– экспериментально установленный титр раствора соли Мора;

– объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Расчет титра соли Мора:

,

где – средний объем титрованного раствора 0,1 н перманганата калия, в 3-х пробах, мл;

0,1 – нормальность раствора ;

10 – объем раствора соли Мора, мл.

Округление результатов производят в зависимости от величины бихроматной окисляемости.

Диапазон ХПК по степени загрязненности, мг О2/л	100-200	200-500	500-1000	1000-2000
Округление бихроматной окисляемости с точностью до, мг О2/л	5	10	20	50

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Что показывает величина значения ХПК (БПК)?

2. Известные методы определения ХПК и их особенности.

3. Факторы, влияющие на значение величины ХПК, и их учет либо устранение.

4. Что является сильным окислителем для загрязнений воды?

5. Погрешность методов определения окисляемости.

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

1. Все работы с кислотами и окислителями выполняются под тягой.

2. Перед сжиганием (кипячением) проб воды с окислителями проверяется исправность работы водяных холодильников.

3. Каждый реактив забирается соответствующей пипеткой.

4. Перед смешением воды и кислот необходимо проверить целостность стеклянной посуды (вливать кислоту в воду, а не наоборот).