- •36.01.04. «Оборудование и технология высокоэффективных процессов обработки материалов» машиностроительного факультета.
- •Лабораторная работа №1 реагентные способы разделения сож
- •Лабораторная работа №2 влияние структурной неоднородности на кинетику электрохимической коррозии металлов
- •Лабораторная работа №3 оксидирование стали
- •3. Обработка опытных данных
- •4. Выводы
- •1. Теоретическая часть
- •1.1. Физико-химические свойства воды. Понятие – жесткость воды
- •1.2. Умягчение и обессоливание воды
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1. Описание лабораторной установки
- •2.2. Методика проведения работы
- •2.2.1. Определение жесткости воды
- •2.2.2. Определение эффективности умягчения воды
- •2.3. Обработка результатов эксперимента
- •Жесткость питьевой артезианской воды после ее умягчения
- •Эффективность умягчения воды на ионитах в зависимости от ее расхода
- •3. Задание
- •Определение окисляемости природных и сточных вод
- •1. Теоретическая часть
- •1.1. Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)
- •1.2. Бихроматная окисляемость
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1. Определение степени загрязнения воды
- •2.2. Определение степени загрязнения методом бихроматной окисляемости
- •Лабораторная работа №6 определение общего содержания примесей в питьевой и сточной воде
- •1. Теоретическая часть
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1. Определение общего содержания примесей, остатка при прокаливании и потерь при прокаливании
- •2.2. Определение растворённых веществ.
- •2.3. Определение взвешенных веществ.
- •2.4. Обработка результатов эксперимента
- •Во всех определениях необходимо округлять результаты до целых мг., а значение, превышающие 1000мг. – до 10 мг.
- •Определение нитратов в природных и сточных водах
- •1. Теоретические основы
- •1.1. Общие сведения и характеристика метода определения нитратов
- •1.2. Фотометрический метод анализа
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра (кфк-2)
- •2.2. Методика проведения работы
- •2.2.1. Построение калибровочного графика.
- •2.2.2. Определение нитратов в пробах воды
- •2.3. Обработка результатов эксперимента
- •3. Задание
- •Определение фосфатов в природной и сточной воде
- •1. Теоретическая часть
- •2. Экспериментальная часть
- •3. Задание
- •Приложение
1.2. Фотометрический метод анализа
Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (предложен русским ученым В.М. Севергиным, 1795 г.).
Сущность анализа заключается в переводе различных исследуемых соединений (в составе газов, воды и почвы) в раствор с последующим их окрашиванием. Через окрашенный раствор пропускают световой поток и по светопоглощению такого окрашенного раствора определяют содержание окрашенного исследуемого соединения в анализируемом растворе.
Зависимость между интенсивностью окрашивания раствора и содержанием в нем окрашенного соединения может быть выражена зависимостью
(закон Бугера-Ламберта-Бера), где, |
(1) |
- интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор;
- интенсивность падающего света;
- коэффициент поглощения света (зависит от природы окрашенного вещества);
- концентрация окрашенного вещества в растворе;
- толщина слоя светопоглощающего раствора, см.
Если прологарифмировать уравнение (1) и изменить знаки на обратные, то уравнение примет вид:
(2) |
- называют оптической плотностью (Д) раствора, которая прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.
Прибор для фотоколориметрии – ФЭК (фотоэлектроколориметр).
В состав прибора КФК-2 входятоптическая система) - источник света, светофильтры, линзы, фотоэлемент, преобразователь светового потока в электросигнал на гальванометре, гальванометр, кюветодержатель, ручки (чувствительность и длина волны), набор кювет для растворов.
2. Экспериментальная часть
2.1. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра (кфк-2)
КФК-2 является однолучевым прибором и предназначен для измерения коэффициентов пропускания (в диапазоне длин волн 315-980 нм) и абсорбционности растворов. Пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 до 5 % .
На рис. 1 приведена оптическая схема КФК-2.
Рис. 1 Оптическая схема КФК-2
1 - лампа накаливания ; 2 - конденсоры; 3 - диафрагма; 4,5 - объективы; 6,7,8 – светофильтры; 9,11 – защитные стекла ; 10 – кювета с раствором; 12 – фотодиод ; 13 – светофильтр ; 14 – делительная пластина ;15 – фотоэлемент.
Колориметр включают в сеть за 15 минут до начала измерений (кюветное отделение открыто).
Кюветы установленного размера подготавливают к работе следующим образом: рабочие поверхности кювет протирают обезжиривающей смесью. После каждого определения на приборе, кюветы промывают от рабочей смеси дистиллированной водой не менее трех раз и тщательно протирают фильтровальной бумагой.
В приборе КФК используют для измерения две кюветы. Одна – с «холостой» пробой и вторая – для анализа исследуемой пробы. Измерение оптической плотности начинают с «холостой» пробы (Д1), после нее измеряют оптическую плотность окрашенного исследуемого раствора (Д2). Разница между показаниями фиксируется в виде показателя Д – светопропускания. Данная величина будет расти по мере увеличения разницы концентраций «холостой» и контрольной пробами. Графическая зависимость оптической плотности (светопропускания) Д от концентрации анализируемого соединения называется калибровочным графиком. На нем принято указывать дату калибрования на приборе, чувствительность, светофильтр, размер кюветы для раствора.
На приборе левой ручкой устанавливают заданную измерением длину волны (светофильтр), а верхней правой - минимальную чувствительность прибора. В кюветодержатель прибора вставляют кювету с «холостой» пробой (дистиллированная вода + реактивы для определения анализируемого вещества), закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность», «установка 100», «грубо» и «точно» устанавливают ноль по шкале абсорбционности (Д – оптическая плотность). Поворотом ручки кюветодержателя (снизу) кювету с «холостой» пробой заменяют на кювету с рабочим окрашенным раствором. Снимают отсчет по шкале микроамперметра. Измерения одной пробы проводят не менее 3-х раз и окончательное значение измеренной абсорбционности определяют как среднее арифметическое из полученных значений.