1.1. Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)

Метод основан на окислении органических веществ, присутствующих в воде, 0,01н раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. Этим методом можно определить окисляемость в диапазоне от 0 до 100 мг О₂/л, без разбавления. Максимальная определяемая окисляемость 10 мг О₂/л.

Определение перманганатной окисляемости основано на том, что КМnО₄ в кислой среде являясь сильным окислителем, реагирует с присутствующими в воде восстановителями (органические вещества, соли железа (II), нитраты). Ион МnО^-₄ принимает при этом 5 электронов и переходит в двухвалентный катион Мn²⁺ по уравнению:

Избыток КМnО₄ реагирует с вводимой в раствор щавелевой кислотой:

Не вступившая в реакцию щавелевая кислота оттитровывается КМnО₄ по приведенному уравнению.

Определению мешают неорганические соединения (хлориды, сульфиды, нитриты, железо (II), которые могут окисляться в условиях анализа. Если они присутствуют в анализируемой воде, их кол-во необходимо определить отдельно и вычесть результат, пересчитанный на окисляемость, из окисляемости пробы воды. 1 мг H₂SO₄ соответствует 0,47 мг О₂; 1 мг NO₂ – 0,35 мг О₂; 1 мг Fe⁺²– 0,14 мг O₂.

1.2. Бихроматная окисляемость

В сернокислой среде с помощью бихромата калия в присутствии солей серебра (в качестве катализатора) окисляется большинство органических веществ и часть минеральных. Поэтому бихроматную окисляемость называют «общая окисляемость» или «полная окисляемость». Определению мешают хлориды, влияние которых можно исключить добавлением в пробу сульфата ртути (II).

Если необходимо определить содержание только органических веществ в пробе, то необходимо с помощью других известных методов определить в ней содержание минеральных веществ, а затем эту величину (ее кислородный эквивалент) вычесть из общей окисляемости.

2. Экспериментальная часть

2.1. Определение степени загрязнения воды

перманганатным методом Кубеля (питьевая вода)

Анализируемая вода должна отстояться в течение 2 часов для выделения нерастворимых примесей. Затем отбирают 100 мл пробы и помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Для создания кислой среды приливают 5 мл разбавленной (1:3) серной кислоты, а в качестве окислителя – 10 мл 0,01 н раствора перманганата калия. В колбу опускают стеклянный шарик, накрывают воронкой и ставят на плитку. Смесь должна закипеть через 5 мин, продолжительность кипения 10 мин. При кипении раствора внимательно следят за его окраской. Если розовое окрашивание перейдет в бурое или раствор обесцветится, это свидетельствует о недостатке окислителя. В таком случае анализ данной пробы прекращается и повторяется сначала, но уже с разбавленной пробой. Если в процессе кипения цвет раствора остается розовым, то по истечении 10 мин колбу снимают с плитки, убирают прикрывающую ее воронку и прибавляют 10 мл 0,01 н раствора щавелевой кислоты. Горячую обесцвеченную смесь титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо розового окрашивания. Следует учитывать, что для получения точных результатов необходимо, чтобы при титровании концентрированных проб расходовалось не более 12 мл 0,01 н раствора , а в случае разбавленных – не менее 4 мл. В противном случае определение рекомендуется повторить, подобрав соответствующие разбавления исследуемой воды.

Параллельно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды (разбавляющей), который учитывает поведение окислителя в условиях анализа. При этом расход 0,01 н раствора перманганата калия не должен превышать 0,2 мл.

Окисляемость по методу Кубеля вычисляется по формуле:

мг О₂/л,