2.2. Методика проведения работы

2.2.1. Построение калибровочного графика.

Используя рабочий раствор нитрата калия, согласно таблице 1 готовят серию стандартных растворов, содержащих NO₃. Рабочий раствор KNO₃ содержит 10 мг/л . Для этого в мерные колбы на 50 мл вносят определенное количество рабочего раствора и доводят дистиллированной водой до метки.

Таблица 1

Растворы для приготовления шкалы стандартов при определении

нитратов в воде

№ колбы	Количество рабочего раствора, мл	Содержание , мг/л
	0	0
	1	0,2
	2	0,4
	5	0,6
	10	1,0
	15	2,0
	20	3,0
	25	4,0
	30	5,0
	35	6,0
	40	7,0
	45	8,0
	50	10

В фарфоровые чашки отбирают пробы по 20 мл с различным содержанием NO₃, добавляют по 2 мл салицилата натрия и выпаривают на песчаной бане досуха. Затем охлаждают чашки с осадком, добавляют в них по 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 минут. По истечении этого времени в чашки приливают 15 мл дистиллированной воды, 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли. Внимание!!! Реагенты приливать в указанном порядке! Далее полученную смесь количественно переносят в мерные колбы ёмкостью 50 мл, обмывая стенки чашек дистиллированной водой, колбы охлаждают до комнатной температуры.

После охлаждения доводят объём дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов при длине 410 нм (фиолетовый фильтр) в кюветах толщиной слоя 5 см. Измерение нужно проводить не позднее, чем через 10 мин. после приливания гидрооксида натрия, в противном случае окраска раствора изменяется.

Для построения калибровочного графика можно сократить количество замеров (колб с пробами) до 4-5 штук.

Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность Д – концентрация нитрат-ионов ()

2.2.2. Определение нитратов в пробах воды

Проводят анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

Перед началом работы необходимо внимательно осмотреть пробу. Если очевидно, что в ней присутствуют окрашенные органические соединения, необходимо отобрать 150 мл пробы, прибавить к ней 3 мл суспензии гидроксида алюминия. После тщательного перемешивания пробу воды отстаивают, затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

Затем отбирают 20 мл фильтрата и анализируют пробу как указано выше (см. п. 2.2.1.).

Параллельно проводят холостую пробу с 20 мл дистиллированной воды. Результаты анализов заносят в таблицу 2.