В помощь аспиранту / Khusainov - Oformleniye nauchnikh otchetov 2009

Расчет амортизационных отчислений

Для расчета амортизационных отчислений определяется стоимость оборудования, используемого при исследованиях. Полученные результаты сведены в табл. 3.

Таблица 3 Амортизационные отчисления на оборудование

А = 5 ×12440 = 5183,33 руб. 12

Расходы на стеклопосуду представлены в табл. 4.

101

Фонд заработной платы

В фонд заработной платы на выполнение работы входит заработная плата исследователя, консультантов, руководителя работы.

1. Заработная плата руководителя и консультантов:

где ЗМ – месячный оклад руководителя и консультантов, при- менительно к данной дипломной работе, руб.; N – среднеме- сячная нагрузка руководителя и консультанта, ч; N1 – норма времени, отведенная на руководство дипломной работой, на консультации по экономической части, безопасности жизне- деятельности (БЖД), метрологии, патентоведению:

102

2. Стипендия исследователя за 4 месяца работы:

Зис = 5 ×1100 = 5500 руб.

3. Единый социальный налог 26,00 %

ЕСН = 0,26 · 2588,22=672,94 руб.

4. Фонд заработной платы составил:

3 = ЗК+3ис = 2588,22+5500=8088,22 руб.

Накладные расходы принимаются в размере 100% от фон- да заработной платы:

HP = 8088,22 руб.

Затраты на проведение научно-исследовательской работы

Расходы принимаются в процентном соотношении к тру- довым затратам (табл. 5).

103

Общая сумма затрат на проведение НИР составила 26587,16 руб. Дипломная работа проводилась в соответствии с сетевым графиком, составленным по табл. 6.

Таблица 6

Этапы выполнения НИР

104

Ниже представлен сетевой график НИР.

Критический путь выполнения НИР составил Ткр. = 95,5 дня.

Вывод: общие затраты на выполнение работы составили 26587,16 руб. Наиболее существенными были затраты на амортизационные отчисления, накладные расходы и заработ- ную плату. Поскольку данная работа является лишь частью поисковых исследований, проводимых на кафедре ХТОСА, рассчитать экономический эффект на данном этапе не пред- ставляется возможным.

105

Приложение Д Пример некоторых разделов дипломной работы

для технических специальностей

Введение

Большой интерес в качестве химических объектов при- влекает класс галогеннитропиридинов и их N-окисей.

Галогеннитропиридины являются ценными химическими реагентами. Продукты на их основе представляют интерес в качестве биологически активные веществ и энергоемких соединений. Наиболее изученными в этом направлении яв- ляются 2-галоген-нитропиридины. Химия 4- галогеннитропиридинов менее изучена, поэтому проведение работ в направлении синтеза и изучения химического пове- дения 4-галогеннитропиридинов имеет как теоретический, так и практический интерес, поскольку может привести к соз- данию качественно новых производных ряда пиридина.

Как исходные соединения представляют интерес N-окиси пиридина, на основе которых могут быть получены сами галогеннитропиридины: во-первых, гидроксинитропроизводные и в последующем галогеннитропиридины.

Целью настоящей работы явлется синтез активного реагента 4-хлор-3,5-динитропиридина, изучение химического поведения данного реагента в реакциях нуклеофильного замещения и определение аспектов практического использования полученных соединений.

Обсуждение результатов Химические свойства 4-хлор-3,5-динитропиридина (ДНП)

С целью изучения химического поведения 4-хлор-3,5- динитропиридина как электрофила нами изучены его реак- ции с аминами различного строения. Для работы использова-

106

ли свежеполученный реагент, перекристаллизованный из петролейного эфира. Реакция 4-хлор-3,5-динитропиридина с анилином была ранее проведена на кафедре ХТОСА. 4-Хлор- 3,5-динитро-пиридин обрабатывался 2 молями анилина в среде этанола. Выход продукта конденсации составил 80%.

Нами также проведена реакция 4-хлор-3,5- динитропиридина с анилином в аналогичных условиях.

Изучение подтвердило результаты, полученные ранее. Выход (6) составил 75-80 %. Но изучение чистоты продукта методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) показало нали- чие в нем двух соединений. Результаты спектральных анали- зов показали, что в продукте реакции присутствует ком- плексное соединение анилина и гидроксинитропиридина. Мы предположили, что присутствующая в этаноле вода вызывает частичный гидролиз 4-хлор-3,5-динитропиридина до 3,5- динитропиридона-4, который, как сильная кислота, образует комплекс с анилином:

При замене растворителя на другой, не содержащий воду, мы надеялись избежать гидролиза и избавиться от нежела- тельного комплекса (7). Действительно, при проведении ре-

107

акции в изопропиловом спирте (ИПС) был получен продукт, который по результатам спектрального анализа и ТСХ явля- ется продуктом (6) и не содержит примесей.

Такая же особенность была отмечена и при использова- нии других ароматических аминов: толуидинов, аминофено- лов, 2-амино- и 2-амино-6-метилпиридинов. Поэтому в боль- шинстве случаев в качестве растворителя использовали ИПС. Для реакции с менее основными аминами (пара- аминобензойная кислота, анестезин, стрептоцид, 4- нитроанилин) были использованы смеси ИПС с ДМФА. Ус- ловия проведения реакций 4-хлор-3,5-динитропиридина с ароматическими аминами представлены в таблице (таблица не приводится). Как показывает анализ таблицы, максималь- ный выход имеют продукты конденсации с аминофенолом, мета-аминофенолом, ПАБК и норсульфазолом (80, 77, 63, 80 % соответственно). Во всех других случаях выхода продук- тов находятся ниже 50 %. В литературе отмечается, что реак- ционная способность 4-галогеннитропиридинов в 1,5 раза выше 2-галогеннитропиридинов. Сравнение реакции нуклео- фильного замещения 2-хлор-3,5-динитропиридина с такими же нуклеофилами показывает, что выхода продуктов реакции составляют 75-90 %. Как объяснить такое расхождение? Ана- лиз литературы за последние годы показывает, что 4-хлор- 3,5-динитропиридин может активно взаимодействовать с нуклеофильными реагентами с образованием соответствую- щих продуктов конденсации.

Некоторые из полученных продуктов конденсации с 2- ами-нопиридином, пара-аминобензойной кислотой, тиазолом, стрептоцидом, анестезином, норсульфазолом переданы для изучения на акарицидную и антибактериальную активность в ветеринарную академию.

Нами отмечены необычные особенности реакции 4-хлор- 3,5-динитропиридина с нуклеофилами. Во-первых, как отме- чалось ранее, выхода продуктов реакции во многих случаях невысокие, во-вторых, после испарения фильтрата с целью выделения дополнительного количества основного продукта

108

были получены маслообразные вещества, которые по резуль- татам ТСХ имели несколько пятен на пластине «Silufol». Идентификация такой смеси представляет сложную задачу.

Таким образом, можно сделать вывод, что 4-хлор-3,5- дини-тропиридин является высокореакционноспособным со- единением. Однако на ход замещения существенное влияние оказывает характер нуклеофила и среда для проведения реак- ции. Предпочтительно применение безводных растворителей. Более гладко реагируют ароматические амины, имеющие в пара-положении электроноакцепторные заместители: атом хлора, карбоксил, нитрогруппу, карбоксиэтильную группу, сульфамидную группу и др. При этом продукты реакции со- держат гораздо меньше примесей, чем продукты взаимодей- ствия 4-хлор-3,5-динитропиридина с высокоосновными ами- нами.

В литературе мы не нашли данных по нитрованию дия- дерных соединений, содержащих 3,5-динитро-4- пиридильный фрагмент. В качестве моделей были выбраны 4-фениламино-3,5-динитропирин (6) и 4(4- нитрофениламино)-3,5-динитропиридин. Нитрование прово- дили серно-азотной смесью (количество азотной кислоты со- ставило 4-6 молей на 1 моль нитруемого соединения соответ- ственно) при температуре 800С в течение одного часа. Был выделен продукт, который по результатам элементного ана- лиза, ИК-спектроскопии и ТСХ представляет 4(2,4,6- тринитрофениламино)-3,5-динитропиридин. При нитровании 4(4-нитрофениламино)-3,5-динитропиридина качество про- дукта выше. По результатам ТСХ он не содержит примесей. 4(2,4,6-Тринитрофениламино)-3,5-ДНП представляет собой коричневые кристаллы с температурой плавления 242-2450С (из уксусной кислоты). Продукт является аналогом термо- стойкого взрывчатого вещества гексила.

109

Выводы

Изучены реакции 4-хлор-3,5-динитропиридина с арома- тическими аминами и показано, что для него характерны следующие особенности:

-наличие воды в растворителе приводит к гидролизу 4- ги-дрокси-3,5-динитропиридина и образованию комплексно- го продукта с гидроксинитропиридином, поэтому предпочти- тельнее использование безводных растворителей;

-4-хлор-3,5-динитропиридин взаимодействует с аминами различного строения с образованием как продуктов нормаль- ного замещения атома галогена, так и побочных продуктов, что сказывается на выходах целевых соединений. Некоторые из синтезированных соединений потенциально представляют интерес в качестве биологически активных соединений (с па- ра-аминобензойной кислотой, анестезином, тиазолом, стреп- тоцидом) и переданы для исследований.

110