- •2 Кислотно-основные методы
- •2.1 Краткие теоретические основы метода
- •2.1.1 Кислотно-основное взаимодействие
- •Классификация кислот и оснований в зависимости от величины их рКа
- •Величины рКа оснований в различных растворителях
- •2.1.2 Титрованные растворы
- •Титранты кислотно-основного метода
- •2.1.3 Установление конца титрования с помощью визуальных индикаторов
- •Интервал перехода окраски и показателя титрования кислотно-основных индикаторов
- •Данные для эмпирического выбора индикатора при кислотно-основном титровании
- •Интервалы рН и изменение цвета индикаторов (гф XI, вып.2, стр. 102)
- •2.1.4 Определение ингредиентов многокомпонентных лекарственных форм
- •2.1.5 Варианты и способы кислотно-основного титрования
- •2.2 Ацидиметрия
- •2.2.1 Вариант нейтрализации
- •2.2.2 Вариант вытеснения
- •2.2.3 Вариант гидролитического разложения
- •2.3.2 Вариант вытеснения
- •2.3.3 Вариант гидролитического разложения
- •2.3.4 Косвенное титрование
- •Соле- и комплексообразование
- •Конденсация
- •2.4 Титрование в неводных растворителях
- •Примеры дифференцирующего действия растворителя
- •Пример нивелирующего действия растворителя
- •2.4.1 Титрование в среде протогенных растворителей. Ацидиметрия
- •Определение кофеина
- •Определение изониазида
- •Определение дибазола
- •Определение атропина сульфата
- •2.4.2 Титрование в среде протофильных растворителей. Алкалиметрия
- •Определение теобромина
- •Определение фталазола
Данные для эмпирического выбора индикатора при кислотно-основном титровании
|
Кислота |
Основание |
рН в области скачка потенциала |
Индикаторы |
|
сильная |
сильное |
4 -10 |
Метиловый красный |
|
|
|
|
Феноловый красный |
|
|
|
|
Тимоловый синий |
|
|
|
|
Фенолфталеин |
|
слабая |
сильное |
7,7 – 10 |
Феноловый красный |
|
|
|
|
Тимоловый синий |
|
|
|
|
Фенолфталеин |
|
|
|
|
Тимолфталеин |
|
сильная |
слабое |
6,3 - 4 |
Метиловый красный |
|
|
|
|
Метиловый оранжевый |
С целью получения более контрастного изменения окраски в конце титрования применяют так же смешанные индикаторы, например, смесь метилового оранжевого и метиленового синего в соотношении 2 : 1.
В табл.8 приведены интервалы рН и изменение цвета основных кислотно-основных индикаторов, которые используются в фармакопейном анализе.
Для уменьшения индикаторной ошибки кислотно-основного метода количественного определения следует обоснованно выбирать индикатор. Поскольку рН-индикаторы сами проявляют кислотные или основные свойства, их вводят в реакционную среду в небольшом количестве (2-3 кап.), в параллельных определениях используют одинаковое количество индикатора.
Таблица 8
Интервалы рН и изменение цвета индикаторов (гф XI, вып.2, стр. 102)
|
Название индикатора |
Интервал рН перехода цвета |
Изменение цвета |
|
Метиловый фиолетовый |
0,1 – 1,5 |
Желтый – зеленый |
|
Малахитовый зеленый |
0,1 – 2,0 |
Желтый – зеленовато – голубой |
|
Крезоловый красный |
0,2 – 1,8 |
Красный – желтый |
|
Крезоловый пурпуровый |
1,2 – 2,8 |
Розово – красный – желтый |
|
Тимоловый синий |
1,2 – 2,8 |
Красный – желтый |
|
Тропеолин 00 |
1,4 – 3,2 |
Красный – желтый |
|
Метиловый фиолетовый |
1,5 – 3,2 |
Зеленый – фиолетовый |
|
Диметиловый желтый |
3,0 – 4,0 |
Красный – желтый |
|
Метиловый оранжевый |
3,0 – 4,4 |
Красный – желтый |
|
Бромфеноловый синий |
3,0 – 4,6 |
Желтый – синий |
|
Конго красный |
3,0 – 5,2 |
Сине-фиолетовый – красный |
|
Бромкрезоловый зеленый (синий) |
3,8 – 5,4 |
Желтый – синий |
|
Ализариновый красный С |
4,6 – 6,0 |
Желтый – пурпурно – красный |
|
Метиловый красный |
4,2 – 6,2 |
Красный – желтый |
|
Лакмоид |
4,4 – 6,2 |
Красный – синий |
|
Бромкрезоловый пурпуровый |
5,2 – 6,8 |
Желтый – пурпуровый |
|
Бромтимоловый синий |
6,0 – 7,6 |
Желтый – синий |
|
Нейтральный красный |
6,8 – 8,0 |
Красный – желтый |
|
Феноловый красный |
6,8 – 8,4 |
Желтый – красный |
|
Крезоловый красный |
7,2 – 8,8 |
Желтый – пурпурно – красный |
|
α – Нафтолфталеин |
7,4 – 8,6 |
Желтовато-розовый – зеленовато-синий |
|
Крезоловый пурпуровый |
7,4 – 9,0 |
Желтый – фиолетовый |
|
Тимоловый синий |
8,0 – 9,6 |
Желтый – синий |
|
Фенолфталеин |
8,2 – 10,0 |
Бесцветный – ярко-розовый |
|
Тимолфталеин |
9,4 – 10,6 |
Бесцветный – синий |
|
Ализариновый желтый Р |
10,0 – 12,0 |
Светло-желтый – красно-оранжевый |
|
Малахитовый зеленый |
11,4 – 13,0 |
Зеленовато-голубой – бесцветный |
|
Индигокармин |
11,6 – 14,0 |
Синий - желтый |
Учитывая чрезвычайную чувствительность тимолфталеина и фенолфталеина к диоксиду углерода, количественное определение с этими индикаторами следует проводить в свежепрокипяченной и охлажденной воде. Если предыдущие операции анализа привели к выделению диоксида углерода, реакционную жидкость необходимо прокипятить в течение 1-2 мин. (для удаления CO2), после охлаждения продолжить определение с указанными индикаторами.