4. Приготовление опытного катализатора изомеризации типаPt/Zr/so4

Для приготовления носителя использовались оксид алюминия и сульфатированный оксид циркония. Требуемое массовое соотношение ZrO₂/Al₂O₃в носителе – 80/20 в расчёте на сухие оксиды. Так как данное соотношение дано для сухих оксидов, в нашем случае необходимо учесть потери массы после прокаливания.

Для определения потерь после прокаливания 3,13г оксида алюминия и 2,94г оксида циркония были прокалены 2 часа в муфельной печи при температуре 600^оС. В результате получили 1,18 г оксида алюминия и 2,01 г оксида циркония. Таким образом потери массы после прокаливания для оксида алюминия – 62,3%, для оксида циркония – 31,6%.

Расчёт ведём на приготовление 80 г носителя, то есть потребуется:

,

,

Тогда с учётом потерь массы после прокаливания:

,

,

Взяв рассчитанные навески оксидов, смешали их в тигле, добавляя по каплям воду до получения однородной массы. Полученную массу продавили через сито, получив экструдаты диаметром 1,5-2 мм. Полученный носитель был просушен сначала при комнатной температуре в течении 12 часов, а после - в сушильном шкафу: 2 часа при температуре 50 ^оС, 2 часа – 110 ^оС, 2 часа – 130 ^оС. Прокалка носителя проходила в муфельной печи 2 часа при температуре 600^оC. Масса полученного носителя – 73,5 г.

Катализатор приготавливался методом пропитки носителя раствором платинохлористоводородной кислоты.

Содержание платины в получаемом катализаторе должно составлять 0,35%, масса носителя, взятого на приготовление катализатора – 73,5 г, концентрация имеющегося раствора платинохлористоводородной кислоты – 39,7 г Pt/л. Исходя из этих данных было рассчитано необходимое количество раствора платинохлористоводородной кислоты:

тогда Х = 0,2573г Pt

тогда Y = V_{р-ра Pt}= 6,48 мл – необходимое количество раствора платинохлористоводородной кислоты для получения заданного содержания платины в катализаторе.

Необходимая масса соляной кислоты для обеспечения оптимального распределения платины по поверхности катализатора составляет 1% от массы носителя, т.е. . Концентрация используемого раствора соляной кислоты – 50 г/л, и таким образом, необходимый его объём может быть рассчитан из пропорции:

тогда Z = V_{р-ра HCl}= 14,7 мл раствора соляной кислоты.

Общий объём раствора, необходимого для пропитки носителя:

,

где масса носителя, используемого для приготовления катализатора,

величина, используемая для расчёта объёма раствора, реальный объём пор составляет 0,5 мл/г, но для обеспечения более полного заполнения пор катализатора была принята величина 0,8 мл/г.

Зная общий объём раствора для пропитки и объёмы растворов платинохлористоводородной и соляной кислот, рассчитали необходимое количество добавляемой дистиллированной воды:

Полученный раствор был использован для пропитки носителя. Далее пропитанный носитель просушивался в течении 12 часов при комнатной температуре, а после - в сушильном шкафу: 2 часа при температуре 50 ^оС, 2 часа – 110^оС, 2 часа – 130^оС.

Полученный катализатор перед загрузкой в реактор основной установки был прокалён в реакторе прокаливания в токе осушенного воздуха 2 часа при температуре 500 ^оС. Расход воздуха в процессе прокаливания - 50 л/ч, изменение температуры представлено на рисунке 11.

Рисунок 11 – Изменение температуры в ходе прокаливания стандартного катализатора изомеризации Pt/Zr/SO₄