Прокаливание стандартного катализатора изомеризацииPt/Zr/so4
Перед загрузкой в установку реакционно-ректификационной колонны, катализатор был прокалён на специально смонтированной для этого установке прокаливания в токе осушенного воздуха (рисунок 7).
Рисунок 7 – Принципиальная схема лабораторной установки для прокаливания катализатора и носителя
Воздух подаётся от компрессора К-1, проходит вентиль В-1 регулирования расхода, расходомер FI-1 и осушители Е-1 и Е-2. Далее сухой воздух с заданным расходом поступает в реактор прокаливания Р-1, в котором загружен прокаливаемый катализатор или носитель, необходимая температура в реакторе Р-1 поддерживается регулятором температуры TIRС-2, за счёт подачи напряжения на печь П-1.
Прокаливание происходило в токе осушенного воздуха (расход - 50 л/ч) в течение 2 часов при температуре 500 оС.
Изменение температуры в процессе прокаливания представлено на рисунке 8.
Рисунок 8 – Изменение температуры в ходе прокаливания стандартного катализатора изомеризации Pt/Zr/SO4
Восстановление стандартного катализатора изомеризацииPt/Zr/so4
После загрузки в колонну, было произведено восстановление катализатора. Для этого в течении двух часов температура в реакционной зоне поддерживалась на уровне 135оС, а избыточное давление водорода – 1 МПа. Изменение температуры в различных зонах колонны в ходе процесса восстановления катализатора представлено в таблице 7 и на рисунке 9.
Таблица 7 – Изменение температуры в ходе восстановления стандартного катализатора изомеризации
|
Время |
Температура куба, оС |
Температура реакционной зоны, оС |
Температура верха, оС |
|
10:00 |
121 |
24,3 |
18,7 |
|
10:30 |
279,6 |
31,4 |
20,1 |
|
11:00 |
393,1 |
51,6 |
25 |
|
11:30 |
395,9 |
75,1 |
36,1 |
|
12:00 |
397,1 |
97,1 |
48,8 |
|
12:30 |
398,8 |
108,9 |
60,8 |
|
13:00 |
399,9 |
114,8 |
70,7 |
|
13:30 |
402,0 |
121,6 |
77,9 |
|
14:00 |
406,2 |
125,1 |
83,2 |
|
14:30 |
405,5 |
130,9 |
87,0 |
|
15:00 |
400,0 |
134,9 |
89,7 |
|
15:30 |
442,7 |
135,6 |
92,0 |
|
16:00 |
442,1 |
136,6 |
94,9 |
|
16:30 |
442,0 |
136,0 |
97,9 |
|
17:00 |
442,5 |
135,1 |
100,3 |
|
17:30 |
235,2 |
63,9 |
70,7 |
|
18:00 |
178,9 |
42,2 |
54,3 |
Рисунок 9 – Изменение температуры в ходе восстановления стандартного катализатора изомеризации
Проведение эксперимента на стандартном катализаторе изомеризацииPt/Zr/so4
После восстановления катализатора перешли непосредственно к проведению эксперимента по изомеризации. В ходе эксперимента скорость подачи сырья составляла 94 мл/час (после выхода на режим); удельная объёмная скорость по сырью – 2,35 ч-1; расход водорода – 8 л/час; избыточное давление в колонне – 1,53 МПа. Изменение температуры по времени в различных зонах колонны представлено в таблице 8 и на рисунке 10.
Таблица 8 – Изменение температуры в колонне в ходе проведения эксперимента на стандартном катализаторе изомеризации
|
Время |
Температура куба, оС |
Температура реакционной зоны, оС |
Температура верхней ректификационной зоны, оС |
Температура верха, оС |
|
10:00 |
153,9 |
138,2 |
128,9 |
21,4 |
|
10:10 |
154,0 |
138,6 |
132,2 |
74,9 |
|
10:20 |
154,0 |
133,5 |
129,1 |
117,5 |
|
10:30 |
154,2 |
131,7 |
128,3 |
121,0 |
|
10:40 |
154,2 |
129,5 |
126,1 |
89,1 |
|
10:50 |
154,1 |
135,0 |
130,0 |
106,4 |
|
11:00 |
154,1 |
138,3 |
132,9 |
117,6 |
|
11:30 |
154,3 |
138,5 |
133,5 |
118,6 |
|
12:00 |
154,4 |
137,1 |
131,7 |
117,0 |
|
12:30 |
154,3 |
137,4 |
131,3 |
117,4 |
|
13:00 |
154,4 |
138,6 |
131,6 |
117,9 |
|
13:30 |
154,7 |
138,4 |
132,1 |
120,1 |
|
14:00 |
154,3 |
138,7 |
133,5 |
121,0 |
|
14:30 |
155,2 |
139,7 |
134,7 |
121,9 |
|
14:40 |
155,3 |
139,9 |
135,1 |
122,7 |
Рисунок 10 – Изменение температуры в колонне в ходе проведения эксперимента на стандартном катализаторе изомеризации
В ходе работы колонны постоянно отбирался дистиллят, в то время как кубовый продукт отбирался только на следующий день после эксперимента на охлаждённой колонне, для сведения материального баланса и определения потерь. Результаты эксперимента представлены в таблицах 9, 10 и 11.
Таблица 9 – Суммарные расходы потоков установки, полученные в результате эксперимента на стандартном катализаторе изомеризации
|
Поток |
Объём, мл |
Масса, г |
|
Сырьё |
744,00 |
467,65 |
|
Кубовый продукт |
379,00 |
238,60 |
|
Дистиллят |
361,00 |
221,98 |
|
Потери |
– |
6,87 |
Таблица 10 – Составы потоков, полученные в ходе эксперимента на стандартном катализаторе изомеризации
|
Поток |
Мольное содержание н-пентана, % |
Мольное содержание изопентана, % |
Мольное содержание и-бутана, % |
Мольное содержание примесей, % |
|
Сырьё |
95,7 |
0,4 |
– |
3,9 |
|
Кубовый продукт |
79,4 |
14,0 |
– |
6,6 |
|
Дистиллят |
15,8 |
80,2 |
4,9 |
– |
Таблица 11 – Покомпонентные расходы потоков, полученные в ходе эксперимента на стандартном катализаторе изомеризации
|
Поток |
Масса н-пентана, г |
Масса изопентана, г |
Масса и-бутана, г |
Масса примесей, г |
|
Сырьё |
449,41 |
1,87 |
– |
16,37 |
|
Кубовый продукт |
190,64 |
33,64 |
– |
14,32 |
|
Дистиллят |
34,69 |
176,51 |
10,78 |
– |