Методичка для медиков

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Чувашский государственный университет им. И.Н.Ульянова

Л.А.Григорьева, И. В. Кожевников

ОБЩАЯ ХИМИЯ

Методические указания к лабораторным занятиям по количественному анализу

Чебоксары 2003

УДК 541

Авторы-составители:

Л.А.Григорьева, И.В.Кожевников Рецензенты:

Общая химия: Методические указания к лабораторным занятиям по количественному анализу/ Авт.-сост. Л.А.Григорьева, И.В.Кожевников.

Чебоксары: Изд-во Чуваш. ун-та, 2003. 40 с.

Содержат теоретические сведения о титриметрических методах анализа, описания лабораторных работ, вопросы для самопроверки,

примеры решения типовых расчетных задач аналитической химии.

Для студентов I курса медицинских специальностей.

Утверждено Редакционно-издательским советом университета.

Отв. редактор: канд. техн. наук, профессор Е. И. Додин

УДК 541

Коллектив авторов-составителей, 2003.

2

все другие биологические и медицинские науки, связанные с ней.

Соответственно здесь возрастает и значение химического анализа.

Диагностика множества заболеваний основана на сравнении результатов анализа крови, мочи, желудочного сока, спинномозговой жидкости и др.,

взятых у конкретного больного, с нормальным содержанием определенных компонентов в различных жидкостях и тканях организма.

Поэтому в образовании врача необходимо ознакомление с основными принципами и методами аналитической химии.

Качественный и количественный анализ

Под качественным анализом подразумевается определение или доказательство присутствия в изучаемом объекте отдельных химических элементов, функционально-аналитических групп или химических соединений. Количественный анализ проводится для определения количественного состава изучаемого объекта, т.е. доли или концентрации интересующих химических элементов и соединений.

Качественный анализ предшествует количественному, так как для выполнения количественного анализа требуется знать качественный состав анализируемого образца. Часто вещества, имеющиеся в изучаемом объекте, могут быть известны заранее. Например, в крови содержится гемоглобин. При анализе крови требуется определять количественное содержание гемоглобина. Результат такого анализа может выявить

4

наличие патологии. То же самое относится к содержанию в организме человека многих химических элементов – железа, цинка, меди, кобальта и др. При анализе смесей устанавливают количественное содержание в них индивидуальных веществ. Например, в молоке определяют содержание белка, жира, сахара, витаминов. Наиболее удобными для работы в экспериментальном отношении являются растворы, поэтому часто изучаемый образец переводят в растворенное состояние и анализируют полученный раствор.

Способы выражения количества вещества

Химические реакции, используемые для анализа, в большинстве своем протекают в водных растворах. Раствором называется однородная

(гомогенная) система, состоящая из растворителя, растворенного вещества и продуктов их взаимодействия. Процесс перевода вещества из твердой формы в раствор называется растворением. Не все вещества одинаково растворяются в воде или в другом растворителе. Для каждого вещества существует предел растворимости при неизменной температуре.

С повышением температуры растворимость твердых и жидких веществ в большинстве случаев повышается.

Основной характеристикой любого раствора является

концентрация. Концентрацией раствора называют количество

5

вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Точную концентрацию раствора выражают различными способами; при этом различают весовую и объемную концентрацию. К весовым способам выражения концентрации относится процентная концентрация (массовая доля растворённого вещества); к

объемным – молярная и нормальная, а также выражение концентрации через титр.

1. Процентная концентрация (массовая доля растворённого вещества) показывает, сколько граммов растворенного вещества содержится в 100 г раствора. Например, «5%-ный раствор KCl» означает,

что в 100 г раствора содержится 5 г хлорида калия и 95 г воды.

(%) m 100 , m1

где - массовая доля растворённого вещества, %; m – масса растворенного вещества, г; m1– масса раствора, г; m1=m+m(растворителя).

2. Молярная концентрация, или молярность, показывает число моль растворенного вещества, содержащихся в 1 л раствора. Молярность обозначается буквой «М». Так, например, в 1 л 1 М раствора H2SO4

содержится 1 моль (98 г) серной кислоты. Децимолярный (0,1 М) раствор

H2SO4 содержит в 1 л 0,1 моль серной кислоты, сантимолярный (0,01 М) – 0,01 моль=0,98 г H2SO4.

6

M – молярная масса растворенного вещества, г/моль; V – объем раствора

влитрах.

3.Нормальная концентрация, или нормальность, показывает число моль эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора. Нормальные растворы обозначаются буквой «н.» или «N». Например, 0,1 н. раствор содержит в 1 л 0,1 моль эквивалентов растворенного вещества. В

расчетных формулах нормальность раствора обозначается буквой N.

где Э – эквивалентная масса растворенного вещества.

4. Концентрация может быть выражена при помощи титра. Титр – число граммов растворенного вещества, содержащееся в 1 мл раствора.

Обозначается титр буквой Т.

Выражения концентрации связаны между собой следующим образом:

где - плотность раствора, г/мл; n – число, показывающее, во сколько раз молярная масса растворенного вещества больше его эквивалентной массы.

7

Используя методы химического анализа, определяется неизвестная концентрации вещества в исследуемом образце.

Сущность и методы объемного анализа

Титриметрический (объемный) анализ является частью количественного анализа. Он основан на точном измерении объемов растворов реагирующих веществ и на определении по известной концентрации одного из них неизвестной концентрации другого.

В титриметрическом анализе применимы только такие реакции,

которые протекают быстро и до конца. При этом конец реакции должен иметь резко выраженный внешний признак, легко фиксируемый визуально. Другие вещества, присутствующие в растворе, не должны мешать основной реакции.

Раствор, концентрация которого известна и с помощью которого определяют количество другого вещества, называют титрованным, или

стандартным рабочим раствором.

Наиболее важной операцией объемного анализа является

титрование – процесс постепенного прибавления рабочего раствора к анализируемому раствору. При титровании определяют объем рабочего раствора, эквивалентный количеству определяемого вещества. Момент титрования, когда вещества прореагировали в эквивалентных количествах, называют точкой эквивалентности. Точку эквивалентности

8

определяют по изменению физико-химических свойств титруемого

раствора или его окраски при использовании индикаторов.

Индикаторы – вещества, которые в точке эквивалентности или

вблизи нее изменяют свою окраску.

Методы титрования различают в зависимости от типа происходящих реакций:

Оборудование титриметрического анализа

Основным оборудованием в титриметрическом анализе являются бюретки, мерные пипетки, конические колбы и мерные колбы.

Бюретки представляют собой градуированные по объему стеклянные трубки с нулевым делением наверху, предназначенные для отмеривания растворов небольшими порциями и отдельными каплями. К

нижнему, слегка суженному, концу бюретки припаян стеклянный кран,

или присоединен резиновый шланг с шариковым затвором и стеклянным носиком. Бюретки укрепляют вертикально в штативах. Объем бюретки

9

может составлять от 1 до 50 мл. В зависимости от объема бюретки цена деления на ней составляет от 0,01 до 0,1 мл.

Бюретку заполняют, наливая раствор сверху через воронку.

Мерные пипетки – специальные стеклянные трубки,

предназначенные для отмеривания и переноса заданного объема раствора из одного сосуда в другой. Пипетка Мора имеет в средней части шаровое или цилиндрическое расширение, выше которого нанесена кольцевая метка (риска). На пипетке указывают объем и температуру, при которой производилась калибровка. При свободном выливании раствора из пипетки, наполненной до метки, объем раствора в точности соответствует маркировке. Используют также градуированные пипетки без расширения в средней части. С их помощью можно набирать различные объемы раствора. Пипетки Мора изготавливают вместимостью от 5,00 до 50,0 мл.

Хранят пипетки в специальных подставках в вертикальном положении.

Конические колбы служат непосредственно для проведения титрования. В зависимости от объемов титруемых растворов берут колбы вместимостью от 25 до 250 мл. При работе колба не должна наполняться раствором более чем на 1/3 её высоты.

Мерные колбы характеризуются наличием длинного узкого горлышка, на котором нанесена кольцевая метка. Они предназначены для

10