- •Содержание
- •Введение
- •История открытия элемента
- •Физические свойства
- •Химические свойства элемента и его соединений
- •Соединения двухвалентного хрома
- •Соединения трехвалентного хрома
- •Соединения четырехвалентного хрома
- •Соединения шестивалентного хрома
- •Распространение в природе
- •Получение
- •Анализ соединений хрома
- •Применение
- •Влияние на организм человека
- •Заключение
- •Список используемой литературы
Анализ соединений хрома
Таблица 13.
Инструментальные методы определения хрома.
|
Аналитический метод |
Применение |
Предел определения |
Мешающие вещества |
Избирательность |
|
Атомная абсорбционная спектроскопия (пламенная) |
Пресная и морская вода, промышленные стоки, пыль, осадки, биологические плотные материалы и жидкости, сплавы. |
2 мкг/л |
Вещества, присутствующие в исходной пробе, обычно не переходят в органический раствор. |
Из холодной пробы экстрагируется только шестивалентный хром. |
|
Атомная абсорбционная спектроскопия (электротермальная) |
Биологические плотные материалы и жидкости: ткани, кровь, моча; промышленные стоки. |
0,005 мкг/л |
Не описаны для крови и мочи. Промышленные – Na+, K+, Ca+, Mg+, Cl-, F- - 10% |
Определяется общий хром. |
|
Эмиссионная спектроскопия (индуктивно-сопряженный источник) |
Широкий спектр биологических материалов и образцов окружающей среды. |
4 мкг/л |
Не описаны. |
Определяется общий хром. |
|
Эмиссионная спектроскопия (дуговая) |
Широкий спектр проб из окружающей среды. |
0,5 нг. |
Не описаны. |
Определяется общий хром. |
|
Спектрофотометрия |
Природная и промышленные сточные воды, 5 – 400 мкг/л, более высокие конц. необходимо разбавить. |
3 мкг/л |
Помехами могут быть железо, ванадий, ртуть. |
После хелатирования в растворе определяется только Cr(VI) |
|
Рентгеновская флуоресценция |
Атмосферные частицы, геологические материалы. |
2-10 мкг/л |
Влияет размер частиц и пробы. |
Определяется общий хром. |
|
Нейтронный активационный анализ |
Аэрозоли, пресная и соленая вода, осадки, металлы, пищевые продукты. |
обычный предел: 10 нг. |
-излучение элементов. |
Определяется общий хром. |
|
Газовая хроматография |
Кровь, сыворотка, природная вода. |
0,03 пг |
Избыток хелатного агента и электронпоглащающих компонентовв пробе. |
Определяется хелатированный и экстрагированный хром. |
|
Масс-спектрометрия с дилюцией стабильного изотопа |
Все биологические материалы. |
|
Не ожидается. |
Высокая избирательность и точность 1%. |
|
Газовая хроматография (атомно-спектроскопическая детекция) |
Кровь, сыворотка, биологический материал. |
1 нг |
Не описаны. |
Определяется хелатированный и экстрагированный хром. |
|
Газовая хроматография (масс-спектрометрическая детекция) |
Кровь, плазма, сыворотка. |
0,5 пг |
Не описаны. |
Определяется хелатированный и экстрагированный хром. |
|
Хемилюминисценция |
Пресные природные воды, растворенные биологические материалы. |
30 нг/л |
Co(II), Fe(II), Fe(III) |
Определяются лишь ионы Cr(III) |
Хром относится к аналитической группе (NH4)2S. Для его обнаружения применяют реакции с Н2О2 (синее окрашивание вследствие образования надхромовой кислоты), хромотроповой кислотой (красное окрашивание), бензидином (синее окрашивание).
Для определения хрома используют титриметрические методы – титрование раствором соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2•6H2O после предварительного окисления Сr(III) персульфатом аммония, Н2О2 и др.
6(NH4)2Fe(SO4)2 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O
Для определения малых концентраций хрома используют фотометрические методы, главным образом основанные на реакции с дифенилкарбазидом (красно-фиолетовое окрашивание). Методы, основанные на собственно окраске ионов Сr(III), хромат- и дихромат-ионов, а также синей окраске надхромовой кислоты, менее чувствительны.
Известны полярографические, люминесцентные, кинетические, методы определения этого элемента. Перспективны газохроматографические методы с использованием ацетилацетона и, особенно, его фторпроизводных – трифтор- и гексафторацетилацетона.
Применяют разнообразные физические методы, в первую очередь – спектральный анализ. Наиболее интенсивные линии спектра хрома отвечают длинам волн 425,435, 427,480 и 428,972 нм. Часто используют также линии УФ области, например 283,56 и 301,48 нм. При определении малых количеств хрома применяют методы предварительного отделения примесей и концентрирования путем отгонки, экстракции, осаждения и т. п.
Для определения так же используются атомно-абсорбционная спектрометрия, рентгенофлюоресцентный анализ и, особенно, радиоактивационный анализ.
Вывод. Хром относится к аналитической группе (NH4)2S. Для его обнаружения применяют реакции с Н2О2 (синее окрашивание вследствие образования надхромовой кислоты), хромотроповой кислотой (красное окрашивание), бензидином (синее окрашивание).