Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
КУРСВАЯ ДУШИЦА.docx
Скачиваний:
53
Добавлен:
10.03.2016
Размер:
1.22 Mб
Скачать

Колоночная хроматография как метод очистки тимола

Хотя колоночная хроматография широко используется при разделении терпенов, применимость данного метода для разделения монотерпенов ограничена из-за их летучести. Тем не менее препаративной колоночной хроматографией, как правило, широко пользуются для фракционирования препаратов эфирных масел перед их анализом методом ГЖХ.

Тимол хроматографируют на силикагеле или оксиде алюминия, при соотношении разделяемого вещества и сорбента 1:20, элюируя пентаном, гексаном или петролейным эфиром. Контроль за разделением обычно ведут методом хроматографии в тонком закреплённом слое сорбента. Часто этот метод используют и в препаративных целях, проявляя хроматограммы в УФ-свете с помощью концентрированной серной кислоты или бромфлуоресцина. Имеются сведения о разделении перед хроматографическим анализом насыщенных и ненасыщенных компонентов эфирных масел с помощью ацетата ртути (I). [14]

Фотоэлектроколориметрическое определение тимола на основе реакции нитрозирования.

Метод основан на способности тимола при взаимодействии с натрия

нитритом в кислой среде образовывать 4-нитрозотимол, который в

щелочной среде образует окрашенное в лимонно-желтый цвет соединение.

Около 0,0500 г (точная навеска) тимола помещают в мерную колбу

вместимостью 100 мл, растворяют в 2 мл этанола и полученный раствор

доводят водой до метки (раствор А). 0,5 мл полученного раствора

помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0,5 мл 10 %

раствора кислоты уксусной, 0,5 мл 1 % раствора натрия нитрита. Через 30

мин прибавляют 4 мл 10 % раствора натрия гидроксида и доводят раствор

до метки очищенной водой. Измеряют оптическую плотность полученного

раствора на фотоэлектроколориметре при подобранном светофильтре (410

нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве контрольного раствора

используют очищенную воду. [15]

Спектрофотометрические методы ислледования.

1.Электронная спектроскопия.

Применение электронных спектров даёт ценные данные о строении терпеновых веществ, выделяемых из эфирных масел. По УФ-спектрам легко отличаются соединения, содержащие сопряжённые и несопряжённые связи, растворённые в гексане или этаноле. В качестве растворителей используют вещества, не имеющие поглощения в исследуемой области спектра и не реагирующие с растворённым веществом.

Препарат

Растворитель

Λmax, нм

Е1%

Ε%

Тимол

Этанол

Гептан

279

275

281

150,2 ± 1.7

133,0 ± 2,1

122.8 ± 2,2

±1.1

±1,6

±1,8

Карвакрол

Этанол

Гептан

278

274

280

146,8 ± 1,8

127.3 ± 1.9

122,9 ± 2,2

±1.2

±1,5

±1,8

Рисунок 3:1-УФ-спектр поглощения тимола и карвакрола[16]

УФ-спектры тимола и карвакрола довольно сходны, что делает целесообразным количественное определение их суммы в изучаемых объектах. Это оправдано также близким фармакологическим действием тимола и карвакрола. При совместном количественном определении в качестве стандарта рационально использовать образцы тимола, выпускаемого химико-фармацевтической промышленностью. [16]

2. Инфракрасная спектроскопия.

Метод ИК-спектроскопии существенно дополняет УФ-спектроскопию. В ИК области расположено большинство колебательных и вращательных молекул. В спектре имеются полосы, специфичные для каждой функциональной группы.

Гидроксильная группа (спирты, фенолы) в случае терпеноидов характеризуется полосами поглощения валентных колебаний -ОН группы и интенсивными полосами в области 3650-3000 см -1. [14]