5.5 Визначання масової концентрації альдегідів

Масову концентрацію альдегідів у горілках визначають методом, що ґрунтується на реакції при­сутніх в досліджуваній горілці альдегідів з фуксиносірчистим реактивом 1.

Цей метод придатний для контролю горілок, горілок особливих та водно-спиртових сумішей міцністю 40 % з масовою концентрацією альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід 0,5—25 мг/дм³ в безводному спирті. Лінійність (L) — в діапазоні вимірювань 0,5—10 мг/дм³ альдегідів у перера­хунку на оцтовий альдегід в безводному спирті.

Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань альдегідів в перерахунку на оцтовий альдегід з абсолютною похибкою ± 0,25 мг/дм³ в безводному спирті за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Для визначання використовують безпосередньо горілку або горілку особливу (попередню пере­гонку не проводять).

Горілки міцністю більше 40 % розбавляють дистильованою водою до 40 % за температури 20 °С, для визначання масової концентрації альдегідів в горілках міцністю 37,5 % використовують типові розчини, які попердньо розбавляють дистильованою водою до міцності 37,5 %.

5.5.1 Готування водно-спиртового розчину міцністю 40 %

Об'єм горілки (V_r), який необхідно змішати з дистильованою водою, щоб отримати необхідний об'єм водно-спиртового розчину, розраховують за формулою:

V_r =( V_в.с. . ȹ₁)/ ȹ ₂, (1)

де Vв.с. — об'єм водно-спиртової суміші, який необхідно приготувати, см³;

ДСТУ 4165:2003

Ф₁, — необхідна міцність водно-спиртового розчину (40 %);

ф₂ — міцність горілки, яку необхідно розбавити, %.

У разі проведення арбітражних досліджень міцність отриманого водно-спиртового розчину ви­мірюють ареометром для спирту в циліндрі місткістю 250 см³.

5.5.2 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої і реактиви

Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинними нормативними документами

Секундомір — згідно з чинними нормативними документами

Штатив для пробірок — згідно з чинними нормативними документами

Баня водяна — згідно з чинними нормативними документами

Термометр рідинний скляний діапазоном вимірювання від 0 °С до 55 °С з ціною поділки 0,1 або 0,5 °С — згідно з ГОСТ 28498

Піпетки 1-1-2-2 і 1-2-2-10 — згідно з ГОСТ 29227

Пробірки місткістю 25 (50) см³ з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами

Типові розчини для визначання масової концентрації альдегідів в. перерахунку на оцтовий аль­дегід 2; 4; 6; 8 мг/дм³ безводного спирту — згідно з чинними нормативними документами

Фуксиносірчистий реактив 1 — згідно з чинними нормативними документами.

Фуксиносірчистий реактив 1 зберігають за температури (10 ± 5) °С (в холодильнику). Перед виконанням аналізів реактив виставляють з холодильника і перевіряють його готовність'до роботи. Для цього в пробірку вносять 10 см³ типового розчину з вмістом ацетальдегіду 3 мг/дм³ безводного спирту, додають 2 см³ фуксиносірчистого реактиву 1, витримують 20 хв і після цього визначають на фотоколориметрі оптичну густину в кюветі товщиною 20 мм з світлофільтром з довжиною світлової хвилі 540 нм. Оптична густина повинна бути в межах 0,05—0,15. Якщо оптична густина нижча 0,05, то фуксиносірчистий реактив 1 продувають повітрям протягом 1—2 хв. Якщо оптична густина вища 0,15, то реактив для кількісного визначання не застосовують. Періодичність перевірки фуксиносір­чистого реактиву 1 —двічі на місяць.