5.4 Визначання лужності

Метод полягає у визначанні об'єму соляної кислоти

с (HCl) = 0,1 моль/дм³, витраченої на титрування 100 см³ горілки до точки нейтралізації. Точку нейтралізації встановлюють: у разі застосування хімічного методу — за кислотно-лужним індикато­ром; у разі застосування потенціометричного методу — за потенціометром (іономіром).

У разі виникнення розбіжностей в оцінці якості застосовують потенціометричний метод.

Нижня границя визначання лужності (LOD) — 0,03 см³ с (HCl) = 0,1 моль/дм³, витраченої на титрування 100 см³ горілки.

Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань з абсолютною похибкою ± 0,2 см³ с (HCl) = 0,1 моль/дм³, витраченої на титрування 100 см³ горілки за довірчої ймовірності

Р = 0,95

5.4.1 Хімічний метод

5.4.1.1 Засоби вимірювальної техніки, реактиви

Бюретка 1-1-2-25 — згідно з ГОСТ 29251

Крапельниця скляна лабораторна — згідно з ГОСТ 25336

Колба Кн-2-250-19 ТХС — згідно з ГОСТ 25336

Піпетка 2-2-100 — згідно з ГОСТ 29169

Циліндр 1-100 — згідно з ГОСТ 1770

Метиловий червоний (індикатор) згідно з чинними нормативними докуметами: 0,1 г індикато­ра розчиняють під час нагрівання (в водяній бані) в 100 см³ етилового ректифікованого спирту ви­щої очистки, термін зберігання розчину — 6 міс. за температури зберігання від 10 °С до 20 °С.

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розчин с(НС1) = 0,1 моль/дм³, термін зберігання розчину — 6 міс. за температури від 10 °С до 20 °С

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

5.4.1.2 Проведення аналізу

У конічну колбу місткістю 250 см³ вносять 100 см³ досліджуваної горілки і титрують її в присут­ності двох крапель індикатора метилового червоного розчином соляної кислоти с (HCl) = 0,1 моль/дм³ до переходу жовтого забарвлення в оранжево-рожеве (початок переходу забарвлення).

ДСТУ 4165:2003

5.4.2 Потенціометричний метод

5.4.2.1 Засоби вимірювальної техніки і реактиви

Іономір універсальний будь-якої марки — згідно з чинними нормативними докуметами

Бюретка 1-1-2-25 — згідно з ГОСТ 29251

Піпетка 2-2-100 — згідно з ГОСТ 29169

Склянки хімічні Н-2-25 ТХС і Н-2-250 ТХС — згідно з ГОСТ 25336

Циліндр 1-100 — згідно з ГОСТ 1770

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розчин с (HCl) = 0,1 моль/дм³

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

5.4.2.2 Проведення аналізу

В хімічну склянку місткістю 250 см³ вносять 100 см³ досліджуваної горілки і проводять титру­вання розчином соляної кислоти с (HCl) = 0,1 моль/дм³. Після кожного додавання розчину кислоти рідину в колбі перемішують і спостерігають за показами іономіра. Титрування закінчують за pH 6,1.

5.4.3 Опрацьовування результатів аналізу

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох пара­лельних вимірювань лужності (ф_сер), якщо розходження між ними не перевищує 0,1 см³ с (HCl) = 0,1 моль/дм³, витраченої на титрування 100 см³ горілки.

Результат вимірювання представляють у вигляді:

ф_сер см³ ± 0,2 см³; Р = 0,95.

Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання лужності наведено в таблиці 3.

Таблиця 3 — Значення нормативів контролю похибок визначання лужності горілок

Значення нормативів контролю, см3 с (НСІ) = 0,1 моль/дм3, витраченої на титрування 100 см3 горілки
Збіжність, (rn), n=2,Р= 0,95	Відтворність, (Rn) m = 2, Р = 0,95	Міра правильності (границя похибки вимірювання), (Кn) Р = 0,95
0,1	0,2	±0,05