- •Передмова
- •Vodkas and special vodkas
- •1. Сфера застосування
- •2. Нормативні посилання
- •5 Методи випробовування
- •5.2.1 Визначання кольору і прозорості
- •5.3 Визначання міцності горілок ареометром
- •5.3.2 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої
- •5.3.3 Випробовування
- •5.4 Визначання лужності
- •5.4.1 Хімічний метод
- •5.4.2 Потенціометричний метод
- •5.4.3 Опрацьовування результатів аналізу
- •5.5 Визначання масової концентрації альдегідів
- •5.5.1 Готування водно-спиртового розчину міцністю 40 %
- •5.5.2 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої і реактиви
- •5.5.3 Проведення аналізу
- •5.5.4 Опрацьовування результатів вимірювань
- •5.6 Визначання масової концентрації сивушного масла
- •5.5.1 Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
- •5.6.2 Визначання масової концентрації сивушного масла з п-дмаба
- •5.7 Визначання масової концентрації естерів
- •5.7.2 Готування аналізу
- •5.7.3 Проведення аналізу
- •5.7.4 Опрацьовування результатів вимірювання
- •5.8 Визначання об'ємної частки метилового спирту
- •5.8.1 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої і реактиви
- •5.8.2 Підготовка до випробовування
- •5.8.2.1 Готування водного розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 %
- •5.8.2.2 Готування водного розчину перманганату калію з масовою часткою 1,5 % в кислому середовищі
- •5.8.3 Проведення аналізу
- •6. Контроль результатів вимірювань під час виконання аналізів горілок і горілок особливих
- •6.2 Контроль відтворності
- •6.3 Контроль міри правильності
5.3 Визначання міцності горілок ареометром
Метод ґрунтується на вимірюванні ареометром для спирту об'ємної частки етилового спирту у водно-спиртовому розчині, отриманому після попередньої перегонки горілки.
Нижня границя визначання міцності (ЮР) — 0,5 %.
Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань з абсолютною похибкою ± 0,2 % за довірчої ймовірності Р = 0,95.
5.3.2 Засоби вимірювальної техніки, допоміжні пристрої
Ареометри скляні для спирту типу АСП-2 або АСП-1 — згідно з ГОСТ 18481
Термометри рідинні скляні з діпазоном вимірювання від 0 °С до 55 °С з ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498
Краплевловлювач ЮЭ-14/23-60 ХС або К0-60 ХС — згідно з ГОСТ 25336 Колби 2-250-2; 2-500-2 — згідно з ГОСТ 1770
Колби К-1-500-29/32 ТХС; К-1-1000-29/32 ТХС або П-1-500-29/32 ТС; П-1-1000-29/32 ТС — згідно з ГОСТ 25336
Холодильник скляний лабораторний ХШ-1-400-29/32 ХС або ХПТ-3-400 — згідно з ГОСТ 2533С Циліндри — 150/335 — згідно з ГОСТ 18481 або 1-250; 1-500 — згідно з ГОСТ 1770 Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709
Колбонагрівач (електроплитка) — згідно з чинними нормативними докуметами.
ДСТУ 4165:2003
Установка для відгонки спирту (відповідно до рисунку 1) складається з колбонагрівача 5, пере- гонної плоскодонної або круглодонної колби 1, сполученої через краплевловлювач 2 з холодильником 3. Можна використовувати колбу, яка закривається гумовим корком з отвором, у який вмонтовано краплевловлювач із оплавленим кінцем.
Холодильник сполучений із приймальною колбою 4 скляною трубкою б з відтягнутим кінцем, який опускають у приймальну колбу майже до дна.
1 — перегонна колба; 2 — краплевловлювач; 3 — холодильник; 4 — приймальна мірна колба, 5 — колбонагрівач, б — скляна трубка
Рисунок 1 —Установка для відгонки спирту
5.3.3 Випробовування
200 (250; 500) см3 горілки, відміряної мірною колбою за температури 20 °С, поміщають у пере- гонну колбу місткістю 500 (1000) см3. Мірну колбу споліскують два-три рази дистильованою водою,- зливаючи ополоски у перегонну колбу з таким розрахунком, щоб загальний об'єм дистильованої води не перевищував 60 см3.
Перегонку проводять на установці, яка описана вище.
Приймальною колбою є та сама мірна колба, якою відміряли досліджувану горілку. У приймальну колбу перед перегонкою наливають дистильовану воду об'ємом 10—15 см3 і занурюють вузький кінець скляної трубки для створювання водяного затвору. Потім приймальну колбу поміщають у баню з холодною водою і починають перегонку. Нагрівання колби ведуть так, щоб забезпечити рівномірність процесу відгонки.
Після заповнення приймальної колби приблизно наполовину місткості, її опускають так, щоб кінець скляної трубки не занурювався у дистилят і продовжують перегонку без водяного затвору.
Після заповнювання приймальної колби відгоном на 80—90 % об'єму (до початку нижньої частини горловини колби) перегонку припиняють, кінець скляної трубки споліскують 5 см3 дистильованої води, доводять об'єм до позначки дистильованою водою за температури 20 °С і перемішують.
Вміст колби переливають у сухий циліндр для ареометрів і вимірюють об'ємну частку етилового спирту ареометром для спирту.
5
ДСТУ 4165:2003
Перед визначанням об'ємної частки спирту необхідно виміряти температуру ^ водно-спирто- вого розчину. Потім у розчин занурюють ареометр таким чином, щоб він не торкався стінок циліндра. Відлік показів проводять по нижньому рівню меніска з точністю до 0,5 найменшої поділки.
Потім знову вимірюють температуру <2 водно-спиртового розчину. За температуру ( водно-спиртового розчину приймають середнє арифметичне значення температур і і2.
Об'ємну частку спирту у водно-спиртових розчинах визначають за таблицями для визначання вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах [3].
Розрахунки під час визначання об'ємної частки спирту проводять до сотих відсотка. Результати заокруглюють до десятих відсотка.
5.3.4 Опрацьовування результатів вимірювання
За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних вимірювань міцності (фсер), якщо різниця між ними не перевищує 0,1 %.
Результат вимірювання представляють у вигляді:
Фсер % ± 0,2 %; Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньолабораторної відтворності-та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання міцності наведено в таблиці 2.
Таблиця 2 — Значення нормативів контролю похибок вимірювання міцності горілок
Значення нормативів контролю, об'ємна частка, % | ||
Збіжність, (гn), n = 2, Р = 0,95 |
Внутрішньолабораторна відтворність, (Rn), m = 2, Р = 0,95 |
Міра правильності (границя похибки вимірюзання), (Кп), Р - 0,95 |
0,1 |
0,2 |
±0,1 |