1.4 Разработка технологического процесса

Технологические процессы получения гальванических покрытий устанавливает ГОСТ 9.305-84 «ЕСКЗС. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Операции технологических процессов получения покрытий». Согласно данному стандарту, операции по назначению классифицируются следующим образом: промывка, подготовка поверхности основного металла, получение металлических и неметаллических неорганических покрытий и заключительная обработка.

Данным дипломным проектом предлагается следующая технологическая схема:

. Монтаж деталей на подвеску;

2. Электрохимическое обезжиривание;

. Промывка в тёплой проточной воде;

. Промывка в холодной проточной воде;

. Травление;

. Промывка в холодной воде;

. Активация;

. Промывка в холодной проточной воде;

. Электрохимическое никелирование;

. Промывка в холодной непроточной воде (улавливание);

. Промывка в холодной проточной воде;

. Промывка в теплой проточной воде;

. Сушка;

. Демонтаж деталей;

. Контроль качества покрытия.

Рассмотрим каждую операцию подробнее.

Монтаж деталей на подвеску.

Подвеска устанавливается на загрузочно-разгрузочной стойке, где детали крепятся медной проволокой к подвеске рамочного типа. После монтажа деталей, подвеска переносится на процесс электрохимического обезжиривания.

- Электрохимическое обезжиривание

По происхождению жировые загрязнения бывают двух видов: жиры животного и растительного происхождения, представляющие собой сложные эфиры глицерина и высших жирных кислот (стеариновой, пальмитиновой) и минеральные (нефтяные) масла, состоящие из смеси углеводородов (парафин, вазелин).

Обезжиривание применяют для снятия с поверхности жировых загрязнений. Жиры животного и растительного происхождения являются омыляемыми, так как, вступают во взаимодействие со щелочными растворами, образуют растворимые в воде мыло. Минеральные масла являются неомыляемыми, и их можно удалять только специальными органическими растворителями или моющими средствами.

Растворы для обезжиривания обычно содержат щелочи, фосфаты, силикаты, мыла, различные синтетические моющие вещества - поверхностно-активные вещества, эмульгаторы - органические соединения с большой молекулярной массой (желатин, декстин), кальцинированную соду.

По степени щелочности обезжиривающие растворы можно разделить на группы: сильнощелочные для грубой очистки стальных деталей (рН 12-14); среднещелочные для очистки деталей перед нанесением покрытия (рН 11-12).

Для обезжиривания металлов, растворяющихся в щелочах алюминия, цинка, олова, применяют растворы на основе слабогидрализующихся щелочных солей - кальцинированной соды, карбоната калия (поташа), тринатрийфосфата.

При обезжиривании следует применять разбавленные растворы щелочей, так как концентрированные щелочные растворы обладают способностью образовывать оксидные пленки на поверхности деталей, изготовленных из стали, меди и медных сплавов. Повышенное содержание щелочи может вызвать пассивацию и коррозию изделия. Коррозия легких металлов происходит при рН 10. Фосфаты натрия Na₃PO₄ и Na₄P₂O₇ образуют щелочную среду в результате гидролиза; обладают буферными свойствами, поддерживая концентрацию водородных ионов при изменении состава раствора. Они также обладают поверхностно-активными свойствами: пептизируют загрязнения. Фосфаты уменьшают жесткость воды, образуя комплексные соединения с солями кальция и магния.

Из фосфатов наилучшими обезжиривающими свойствами обладают ортофосфаты и полифосфаты; концентрацию последних берут в 2-3 раза меньше.

Силикат натрия (жидкое стекло) mNa₂O∙nSiO₂ кроме мягкого щелочного действия оказывает ингибирующее и эмульгирующее действие. Силикаты при гидролизе образуют нерастворимую кремниевую кислоту, находящуюся в коллоидном состоянии, способность которой диспергировать твердое вещество улучшает качество очистки поверхностей и предотвращает повторное осаждение загрязнений на поверхность деталей. После обработки в растворах, содержащих силикат натрия, на поверхности деталей остается тонкая пленка. Фосфаты и силикаты хорошо смываются водой. Кроме того, в присутствии фосфатов лучше смываются едкий натр и карбонат натрия. После обезжиривания в растворах силикатов необходимо тщательная промывка деталей в нейтральной или немного щелочной воде.

Электрохимическое обезжиривание является эффективным способом очистки поверхности и применяется главным образом для удаления жировых пленок, которые трудно удалить другим способом.

Растворы, используемые для электрохимического обезжиривания, содержат в основном те же компоненты, что и растворы, применяемые при химической очистке. Но учитывая активную роль, которую играют в электрохимическом процессе выделяющиеся на электроде пузырьки газов, содержание компонентов в этом случае может быть значительно понижено. Выделяющиеся пузырьки не только способствуют отрыву слоя загрязнений от поверхности металла, но и облегчают их эмульгирование. Подбирая состав электролита, следует принять меры для получения высокой электропроводности его, что позволит увеличить плотность тока на ванне, снизить напряжение, уменьшить затраты электроэнергии. Электропроводность раствора определяется главным образом концентрацией в нем едкой щелочи и углекислого натрия. Последний применяют преимущественно в электролитах для очистки мало загрязненных деталей.

Фосфаты облегчают смываемость загрязнений, причем повышение их концентрации значительно улучшает работу электролита. Эмульгирующее действие оказывает метасиликат натрия.

Поверхностно-активные вещества не вводят в электролиты или вводят в небольшом количестве. Содержание ПАВ, принятое для растворов химического обезжиривания, неприемлемо при электрохимическом процессе, так как наблюдается образование большого количества пены на поверхности ванны. Обильная пена затрудняет удаление выделяющихся на электродах газов, что может привести к образованию взрывоопасной газовой смеси, поэтому в качестве эмульгаторов чаще используют метасиликат натрия, а органические ПАВ, если и вводят, то их содержание в три-пять раз меньше, чем при химическом обезжиривании. Для устранения пенообразования можно добавлять в электролит кремнийорганическую жидкость ПМС-200, как в процессах химической очистки.

Электрохимическое обезжиривание целесообразно применять для снятия с поверхности металла небольшого слоя жира. Обычно этому процессу в гальваническом цехе предшествует химическое обезжиривание, которое удаляет основную массу загрязнений. По сравнению с химическим электрохимическое обезжиривание дает более тщательную подготовку поверхности металла перед осаждением гальванических покрытий.

Подобная обработка черных металлов, в особенности, если она длительная, может привести к их наводороживанию, что ухудшает механические свойства деталей. Электрохимическое обезжиривание черных металлов начинают при катодной поляризации, но незадолго до окончания процесса изменяют полярность. Повышение плотности тока при электролизе интенсифицирует процесс очистки. При этом несколько снижается возможность наводороживания металла.

Полностью исключить диффузию водорода в металл можно используя переменный ток промышленной частоты напряжением 10-15 В при плотности тока 8-10 А/дм. При этом увеличивается продолжительность очистки до 10-15 мин. Заметного ускорения процесса обезжиривания можно достигнуть повышением плотности тока до 30-40 А/дм², что не всегда выполнимо и связано с увеличением расхода электроэнергии.

Ускорения процесса обезжиривания стальных деталей с одновременным уменьшением возможности их наводороживания можно достигнуть электролизом с применением реверсивного постоянного тока. Увеличение продолжительности анодного периода снижает скорость очистки поверхности металла, но одновременно уменьшает количество поглощаемого им водорода. По опытным данным, оптимальным является следующий режим: продолжительность катодного периода 20 с, анодного 10-15 с, плотность тока 6-8 А/дм²

Во всех случаях электролиз ведут при плотности тока 3-10 А/дм², напряжение источника постоянного тока 12 В. Соотношение площади обрабатываемых деталей и противоположного электрода - 1:1,5-1:2. Противоположным электродом служит никель или никелированная сталь. Температура электролитов, не содержащих ПАВ, 70-80°С, с добавками ПАВ - 60-70°С. Продолжительность очистки мало загрязненных деталей 1-3 мин, при большом загрязнении она увеличивается до 5-10 мин.

При выборе состава электролита следует учитывать его электропроводность, эмульгирующую и смачивающую способность, а также воздействие на материал катода. Электропроводность растворов солей уменьшается в ряду

→ Na₂SiО₃ → Na₂CО₃ → фосфаты

Эмульгирующая способность возрастает в ряду

→ Na₂CО₃ → фосфаты → силикаты.

В процессе электрохимического обезжиривания необходимо удалять накапливающуюся на поверхности электролита пену, так как в ней могут задерживаться выделяющиеся пузырьки водорода и кислорода, образующие гремучий газ. Из этих соображений не следует добавлять в ванну электрохимического обезжиривания большое количество эмульгаторов и ПАВ. Во избежание накопления пены применяют пеногасители А-154, ПМС-200А и др.

Увеличение температуры ускоряет процесс очистки и, кроме того, повышает электропроводность раствора, способствуя снижению напряжения на ванне и уменьшению расхода электроэнергии. Можно повышать плотность тока, ускоряя процесс. При повышении температуры раствора на каждые 14°С свыше 60 °С время обезжиривания уменьшается в 2 раза. Напряжение на зажимах электродов меняется в зависимости от состава, температуры раствора и плотности тока в пределах 2-10 В.

Данным дипломным проектом предлагается электрохимическое обезжиривание с реверсированием тока, так как такое обезжиривание позволяет увеличить коэффициент использования электроэнергии почти в три раза, лучше используется объем ванны, устраняется выделение водорода и кислорода, исчезает опасность наводороживания. И это обезжиривание обладает рядом преимуществ, таких как улучшение качества обезжиривания, экономия времени, по сравнению с химическим обезжириванием.

Данным дипломным проектом предлагается следующий состав электролита обезжиривания (г/л) и его режим работы.

NaOH 10-20₂СO₃ 15-30₃PO₄ 25-40₂SiO₃ 3-5_к, A/дм² 2-10

t,^oC 60-80

τ, мин 1-3

После процесса обезжиривания детали поступают на промывку.

- Промывка в тёплой воде

В технологическом процессе подготовки и нанесения электрохимических и химических покрытий недостаточная промывка деталей может быть причиной плохого сцепления покрытия с основным металлом, появления пятен и других видов брака.

При дефиците воды применяют диффузионный способ промывки, который заключается в том, что детали вносят в камеру, заполненную водяным паром, который, конденсируясь на их поверхности, смывает пленку раствора, перенесенную из предыдущей ванны. Такой способ является экономически выгодным и часто применяется за рубежом.

Большинство отечественных предприятий используют промывные воды, которые полностью смешиваются с пленкой растворов, переносимых с деталями при их загрузке. При этом способе промывка осуществляется или путем погружения деталей в промывочные ванны, или при помощи струи, или и тем и другим путем. Во всех случаях в промывной воде происходит изменение концентрации переносимых компонентов за счет разбавления. При этом концентрация отдельных компонентов не должна быть выше предельно допустимой. Например, при содержании в воде более 3 г/л SO₄^2-, степень обезжиривания снижается с 93 до 75%. Резко ухудшает качество обезжиривания совместное присутствие Fe²⁺ и SO₄^2-.

Источником водоснабжения является городской или промышленный водопровод, а также внутрицеховая сеть деминерализованной воды, которая применяется для приготовления электролитов при нанесении покрытий из благородных металлов, никеля, а также для окончательной промывки перед сушкой. Для экономии воды широко применяют системы непрерывной циркуляции промывной воды; обезжиривающие и фильтрующие установки позволяют повторно использовать 50-80% отработанных промывных вод.

Эффективность промывки зависит также от качества воды. При наличии в ней значительного количества солей на поверхности деталей образуется пленка труднорастворимых солей. При взаимодействии ионов кальция и магния с мылами также образуются трудносмываемые пленки. В связи с этим необходимо очищать и смягчать воду. Предельная жесткость воды для ряда ответственных деталей составляет 1,8 мг-экв/л, в остальных случаях - 6 мг-экв/л. Обессоливают воду дистилляцией или ионным обменом.

Промывная вода может быть холодной (температура не нормируется), теплой (40-60°С) и горячей (60-90°С). Теплая вода применяется после операций обезжиривания, травления легких металлов и сплавов, снятия шлама, после химического оксидирования черных металлов. Горячая вода используется перед сушкой деталей. Исключение составляют цинковые и кадмиевые покрытия после хроматирования.

Данным дипломным проектом предлагается проводить тёплую промывку при следующем режиме работы:, ^oC 40-60

τ, мин 0,5

После промывки в тёплой воде, следует промывка в холодной воде.

Промывка в холодной воде

Промывку осуществляют при следующем режиме работы:, ^oC 15-25

τ, мин 0,5

После промывки детали поступают на процесс травления.

Травление

Травлением называется процесс удаления оксидов с поверхности металлических деталей при помощи кислых или щелочных растворов.

При травлении также происходит выявление структуры металла. Травление можно проводить химическим и электрохимическим способом. Выбор способа травления зависит от природы металла, состояния его поверхности и от последующей технологической операции.

Поверхность черных металлов обычно покрыта слоем оксидов железа, куда входят вюстит FeO, гематит Fe₂O₃, магнетит Fe₃O₄, а так же гидроксиды железа.

Для химического травления черных металлов обычно применяют разбавленные растворы серной или соляной кислоты или их смеси.

При травлении наблюдаются два процесса: растворение оксидов и растворение железа, находящегося под слоем оксидов. Эти два процесса могут протекать одновременно. В зависимости от природы кислоты, ее концентрации и температуры меняется скорость протекания процесса.

В первый период раствор кислоты через поры и трещины в наружном слое окалины, который состоит из Fe₂O₃, проникает к слоям Fe₃O₄ и FeO, а затем - к поверхности металла. Поскольку оксид FeO растворяется с наибольшей скоростью, происходит преимущество его растворения, а трещины и поры в слое Fe₂O₃ и Fe₃O₄ увеличиваются. С момента проникновения кислоты к поверхности металла начинается его растворение с выделением водорода.

Механизм удаления окалины в серной и соляной кислоте неодинаков. В соляной кислоте растворяются преимущественно оксиды; в серной - главным образом металлическое железо с выделением водорода, который механически разрыхляет и удаляет окалину.

Продолжительность травления значительно сокращается при повышении температуры растворов.

Так как при повышении температуры от 15 до 60^оС скорость травления в растворах серной кислоты возрастает в 10-15 раз независимо от состава раствора, целесообразно вести процесс при температуре 50-60^оС.

Повышение температуры растворов соляной кислоты не оказывает сильного влияния на интенсивность процесса. Поэтому травление в соляной кислоте при повышенных температурах нецелесообразно, тем более, что при этом выделяется большое количество вредных паров хлороводорода и происходит интенсивное растворение основного металла, приводящее к излишнему расходу кислоты, потере металла, выделению вредных испарений; при этом возможно наводораживание металла. Кроме того, поверхность металла может оказаться разъеденной и шероховатой.

Травление в растворе соляной кислоты проводят при комнатной температуре или при температурах не более 40^оС, что связано с летучестью хлороводорода. Продолжительность травления в соляной кислоте значительно меньше, чем в серной, вследствие значительно большой скорости распространения оксидов. Применяемые концентрации соляной кислоты 150-200 г/л.

Данным дипломным проектом предлагается следующий состав электролита травления (г/л) и его режим работы.

Соляная кислота 120-200

Ингибитор БА-6 40-50

Температура, ^оС 15-25

τ, мин 0,5-1

Промывка.

Данным дипломным проектом предлагается проводить холодную промывку при следующем режиме работы:, ^oC 15-25

τ, мин 0,5

После промывки детали поступают на процесс активации.

Активация

Активированием называется процесс удаления с поверхности металлических деталей тончайшего, зачастую незаметного глазу слоя оксидов, которые могли образоваться в промежутках между операциями.

При активировании одновременно происходит легкое протравливание верхнего слоя металла и выявление кристаллической структуры металла, что благоприятствует прочному сцеплению покрытия с основой.

Активирование осуществляется непосредственно перед загрузкой деталей в ванны для нанесения покрытий. Если детали поступают в гальванический цех непосредственно после механической обработки и на их поверхности имеется только тонкая оксидная пленка, то активирование может производиться без предварительного травления деталей. Процесс активирования с применением постоянного тока называется электрохимическим активированием. Электрохимическое активирование осуществляется исключительно на аноде. Катодами при электрохимическом активировании в кислых растворах служат свинцовые пластины, в щелочных - железные.

Электрохимическое активирование особенно рекомендуется при подготовке стальных деталей перед никелированием.

Данным дипломным проектом предлагается использовать сернокислый раствор электрохимического активирования, так как к его преимуществам относятся низкая температура обработки и возможность получать более чистую и менее шероховатую поверхность деталей.

Данным дипломным проектом предлагается следующий состав и режим работы ванны электрохимической активации.

H₂SO₄ 90-100₂Cr₂O₇ 5-7, ^oC 15-25, А/дм² 5 - 10

τ, с 3 - 5

После активации подвеска направляется в ванну холодной промывки.

- Промывка в холодной воде

Данным дипломным проектом предлагается проводить холодную промывку при следующем режиме работы:, ^oC 15-25

τ, мин 0,5

После холодной промывки подвеска с деталями отправляется в ванну электрохимического никелирования.

- Электрохимическое никелирование

Для никелирования применяют сульфатные, хлоридные, сульфаматные, борфторидные, кремнефторидные и другие электролиты. Наибольшее распространение в промышленности получили сульфатные электролиты. Разработано большое количество составов и режимов осаждения, позволяющих получать осадки никеля с различными физико- химическими свойствами.

Основным компонентом сульфатного электролита является NiSО₄.7H₂О. Его растворимость в воде около 300 г/л. Если концентрация NiSО₄.7H₂О не превышает 200 г/л, в электролит для увеличения электропроводности вводят Na₂SО₄ ∙ 10Н₂О и MgSО₄ ∙ 7H₂О Сульфат натрия обладает значительно большей электропроводностью, однако магний включается в никелевые покрытия, при этом они становятся более мягкими и светлыми.

В качестве буферного соединения наиболее широко применяется борная кислота. Оптимальная концентрация ее в электролите 20-30 г/л. Борная кислота регулирует рН не только в общем объеме электролита, но и в прикатодном слое, который вследствие разряда и выделения водорода непрерывно защелачивается. Для электролитов с низким значением рН более эффективными являются добавки фторидных соединений NaF и т. п.

В некоторые электролиты вводят ион NH₄⁺, так как в его присутствии гидролиз никелевых солей начинается не при рН 6,6-7,0, как обычно, а при рН 7,6. В таких электролитах можно получать твердое никелевое покрытие.

Так как никелевые аноды склонны к пассивации, в электролитах обязательно должны находиться ионы С1^-. Для этой цели вводят хлориды NaCl или NiCl₂. Для устранения питтинга в электролит вводят смачивающие добавки; жидкость «Прогресс», лаурилсульфат, алкилсульфат натрия и др., концентрация их в электролите 0,005-0,1 г/л. Уменьшает питтинг барботаж сжатым воздухом и качание катодных штанг со встряхиванием 30-60 раз в минуту.

Для нормальной работы электролита и получения осадков с заданными физико-механическими свойствами необходимо строго поддерживать режим работы. Снижение температуры до 50°С приводит к охрупчиванию покрытий, а при снижении температуры до 10 °С электролит становится непригодным. Чрезмерное увеличение плотности тока может привести к резкому падению выхода по току. Для каждого электролита устанавливается оптимальное значение рН в соответствии с концентрацией солей никеля, плотностью тока и температурой электролита.

В настоящее время около 80% всех никелевых покрытий получают блестящими непосредственно из гальванических ванн. Такие покрытия применяют на деталях, не требующих высокой коррозионной стойкости в качестве защитно-декоративных. Блестящее никелирование по сравнению с матовым имеет ряд преимуществ:

12. отпадает трудоемкая операция механического полирования и устраняется опасность прополирования покрытий;

13. сокращается расход никеля, так как при механическом глянцевании на углах, кромках и ребрах деталей снимается верхний слой покрытия толщиной 2-3 мкм;

14. сокращается число технологических операций и создаются условия для автоматизации всего технологического цикла;

15. интенсифицируется процесс осаждения за счет применения более высоких плотностей тока.

Основными недостатками блестящих покрытий по сравнению с матовыми являются сильное наводороживание, наличие внутренних напряжений и большое количество примесей, ухудшающих механические свойства. Блеск покрытий возникает за счет добавления в электролит блескообразователей. Они могут быть как органического, так и неорганического происхождения.

Неорганические блескообразователи применяются значительно реже, в основном это соли кобальта или кадмия. Добавки солей кобальта вследствие высокой стоимости практического применения не нашли. Кадмий в качестве блескообразователя иногда применяют, например, при нанесении никеля на мелкий крепеж во вращательных установках. Концентрация солей кадмия составляет примерно 0,03-0,10 г/л.

Одним из первых блескообразователей органического происхождения была натриевая соль сульфированного нафталина.

При перемешивании электролита плотность тока может быть повышена до 4-5А/дм². Электролит длительное время сохраняет способность осаждать блестящие покрытия без дополнительных добавлений блескообразователя, однако неравномерный блеск и хрупкость покрытий являются недостатками этого электролита.

В настоящее время разработано большое количество электролитов, в состав которых входят различные органические водорастворимые добавки, позволяющие получать блестящие, малонапряженные и гладкие осадки. Современные электролиты блестящего никелирования имеют выравнивающие и смачивающие добавки. Являясь ПАВ, выравнивающие добавки блокируют выступающие части поверхности, в связи с чем осаждение происходит в микроуглублениях. Смачивающие добавки способствуют снижению поверхностного напряжения электролита, удалению грязи и пузырьков водорода с поверхности катода.

По одной из принятых классификаций блескообразующие добавки делятся на два класса: первый - слабые блескообразователи, второй - сильные блескообразователи.

Слабые блескообразователи позволяют получать блестящие покрытия только на полированной поверхности, их блеск обратно пропорционален толщине. Они не влияют на катодную поляризацию. К ним относятся уротропин, паратолуолсульфамид, сахарин, хлорамин Б и др.

Сильные блескообразователи способствуют получению блеска не только на полированной, но и на матовой поверхности, причем блеск не зависит от толщины покрытий. Они повышают катодную поляризацию и выравнивают микрорельеф, но ухудшают механические свойства осадков. К ним относятся кумарин, тиомочевина, 1,4-бутиндиол и др.

При совместном действии добавок 1-го и 2-го классов осадки получаются пластичными с равномерным блеском. Блескообразователи 1-го класса являются в таких случаях пластичными добавками. Для реализации их положительных свойств важна такая комбинация блескообразователей, при которой добавки 2-го класса не подавляют адсорбции на катоде добавок 1-го класса.

Добавка сахарина резко снижает степень наводороживания никеля, добавка бутиндиола в сочетании со фталимидом увеличивает выравнивающую способность электролита и расширяет рабочий диапазон плотностей тока. В результате совместного действия этих блескообразователей осадки получают интенсивный блеск, высокую твердость и пластичность.

Никелевый электролит очень чувствителен даже к небольшим изменениям кислотности. Для поддержания величины рН в требуемых пределах необходимо применять буферные соединения. В качестве такого соединения, препятствующего быстрому изменению кислотности электролита, применяют борную кислоту.

Широкое применение получили электролиты с добавками органических блескообразователей в виде натриевых солей сульфированного нафталина.

Данным дипломным проектом предлагается следующий состав (г/л) электролита блестящего никелирования и его режим работы:

Сернокислый никель200-300

Кислота борная 25-30

Хлористый натрий 3-15

Фтористый натрий 4-6

Натриевая соль нафталиндисульфокислоты 2-4

Формалин 1-1,5

Температура, ^оС15-25

Показатель рН5,8-6,3

Плотность тока, А/дм² 2-5

Выход по току, %90-92

При никелировании применяют горячекатаные аноды марок НПА-1, НПА-2, а также непассивирующиеся аноды марки НПНА. Применяют также аноды в форме пластинок (карточек), которые загружают в зачехленные титановые корзины. Карточные аноды способствуют равномерному растворению никеля. Во избежание загрязнения электролита анодным шламом никелевые аноды следует заключать в чехлы из ткани «хлорин» или «бельтинг», которые предварительно обрабатывают 2-10% -ным раствором соляной кислоты.

Возникновение основных неполадок при никелировании и их способы устранения занесены в таблицу 4.

Таблица 4

Неполадки при осаждении никеля и способы их устранения:

Характеристика неполадок	Причина неполадок	Способ устранения
Вся поверхность никелевого покрытия имеет недостаточный блеск	Малая концентрация блескообразователей; Не выдерживается заданная плотность тока	Ввести добавки блескообразователей; Отрегулировать плотность тока по показатель рН
Слабое выравнивание (сглаживание) никелируемой поверхности	Малая концентрация бутиндиола	Ввести добавку бутиндиола по 0,1мл/л
Никелевый слой имеет тёмный оттенок или пятна серые или белые	Электролит имеет примеси тяжелых металлов, меди, цинка и др.	Произвести селективную очистку электролита при низкой плотности тока
Слой никеля хрупкий	Органические загрязнения; Малая концентрация сахарина	Отчистить активированным углём; Ввести добавку сахарина
Точечная водородная пористость никеля (питтинг)	Посторонние примеси в электролите, органические или металлические	Отчистить электролит и ввести добавку 0,01 мл/л препарата ОС-20

После нанесения никелевого покрытия детали промываются в непроточной воде.

После нанесения гальванического покрытия подвески с изделиями вынимают из ванны и выдерживают над зеркалом ванны с целью стекания раствора электролита с поверхности изделий и подвески. Рекомендуется при этом качание подвески для более полного стекания жидкости в рабочую ванну. Затем подвеску переносят в промывочную ванну улавливания, установленную рядом с основной ванной.

- Промывка в ванне улавливания

В промывочной ванне улавливания постепенно накапливаются компоненты гальванической ванны и она превращается в сильно разбавленную основную ванну. Раствор, находящийся в промывочной ванне, можно использовать для пополнения основной.

Уровень ванн, работающих при повышенных температурах, постоянно снижается в результате испарения. Вместо воды можно для долива использовать раствор из ванны улавливания.

Труднейшим делом является использование раствора ванны улавливания для пополнения ванны, работающей при комнатной температуре, как возникает преимущественно определенный избыток раствора в промывочной ванне, и необходима довольно сложная процедура испарения промывочной ванны улавливания.

Промывка характеризуется рядом выгод вследствие значительной экономии материалов, однако она имеет и определенные недостатки.

В промывочных ваннах накапливаются не только полезные вещества, но и загрязнения, которые непрерывно возвращаются в основную ванну при восполнении потерь ванны в растворе.

Со временем концентрация загрязнений может достигнуть уровня, заметно ухудшающего качество покрытий. Ярким примером этого является накопление продуктов распада блескообразующих добавок в никелевой ванне. После длительной эксплуатации недостаточно уже фильтрации через активированный уголь.

Данным дипломным проектом предлагается вести промывку улавливание с данным режимом работы:,⁰C 15-25

τ, мин 0,5-1

После промывки в непроточной воде подвеска перемещается в ванну промывки в холодной воде.

Промывка в холодной воде

Данным дипломным проектом предлагается следующий режим работы холодной промывки:,⁰C 15-25

τ, мин 0,5-1

После промывки в холодной воде следует промыть детали в теплой воде.

Промывка в теплой воде

Данным дипломным проектом предлагается вести теплую промывку с режимом работы:,⁰C 40-60

τ, мин 0,5-1

После последней промывки детали следует отправить на сушку.

Сушка

Перед тем как детали с нанесённым на них никелевым покрытием сойдут с линии их необходимо просушить. Эта операция проводится для того чтобы при дальнейшей эксплуатации не происходила коррозия, вследствие большой влажности самих деталей.

Разработанный способ повышения защитных свойств никелевого покрытия заключается в том, что поверхность деталей сначала покрывается слоем гальванически осажденного никеля толщиной 10-15 мкм из любого электролита. В таком состоянии слой никеля порист и не обладает защитными свойствами. Для превращения его в беспористое покрытие, обладающее при малой толщине слоя электроизоляционными и высокими антикоррозийными свойствами, а также высокой прочностью сцепления со стальной основой, никелирование детали подвергается обработке в воздушной среде при 900^оС в течение 1 часа.

Данным дипломным проектом предлагается вести сушку с режимом работы:,⁰C 100-150

τ, мин 60-70

После сушки детали необходимо выдержать в течение 1 часа в помещении, при комнатной температуре. Это делается для того чтобы детали остыли.

После чего производится демонтаж деталей с подвески.

Демонтаж

Вручную демонтируются с подвески детали и отправляются на стол ОТК.

Контроль качества покрытия готовых деталей

Попадая на стол ОТК, детали проходят контроль ряда требований.

После нанесения покрытия 2% деталей от каждой партии подвергают контролю внешнего вида методом осмотра невооруженным глазом на расстоянии 25 см от контролируемой поверхности. Освещенность должна быть не менее 300 лк.

.5 Анализ и приготовление электролита

При составлении электролитов сернокислый никель, хлористый натрий и борную кислоту растворяют в воде при температуре 350-360К, после чего в раствор вводят активированный уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-74, в количестве 1-2 г/л. Допускается замена на активированный уголь марки КАД. Электролит с углем перемешивают сжатым воздухом в течение 3 часов и дают отстояться не менее 12 часов. Затем электролиты подвергают селективной очистке. Для этой цели показатель рН электролита доводят до 5,0-5,5, подогревают электролит до 320-325К и вводят в него марганцовокислый калий в количестве до 2 г/л или 3%-й раствор перекиси водорода до 2мл/л и фильтруют. Этими операциями достигается удаление органических примесей, железа и частично цинка.

Для очистки от меди и следов цинка электролит подкисляют до рН = 2,5-3,0, завешивают случайные катоды из листовой рифленой стали и прорабатывают его при температуре 320-325К и перемешивании сжатым воздухом.

Проработка идет при напряжении 0,8-1,0 В и плотности тока D_к = (0,1 - 0,2) А/дм² до получения светлых покрытий, на что требуется 2-3 смены. В очищенный электролит вводят блескообразователи, корректируют рН и приступают к эксплуатации.

Корректировка электролита по основным компонентам производится на основании анализов. Введение блескообразователя натриевая соль нафталиндисульфокислоты производится два раза в неделю.

Для селективной очистки наиболее целесообразно ставить электролит на проработку ежедневно в нерабочую ночную смену.

Химическую очистку электролита активированным углём можно производить непрерывно, помещая мешочки с углём между рамками фильтр-пресса и сменяя их один раз в месяц. Очистку электролита от железа производят не реже одного раза в месяц.

.6 Контроль качества покрытия

Вид и толщина гальванического покрытия должны соответствовать требованиям стандарта или чертежа изделия.

Проверку качества нанесенного слоя производят: осмотр внешнего вида, испытанием коррозийной стойкости, механических свойств, определением пористости и толщины.

Количество деталей, отбираемых для проверки, устанавливают в каждом случае техническими условиями на приемку (обычно 0,5-5% общего количества деталей, предъявляемых к приемке).

В случае получения не удовлетворительных результат об испытаний (хотя бы на одном образце) производят повторное испытание на удвоенном количестве образцов по тем видам испытаний, которые дали не удовлетворительные результаты. Если же при повторных испытаниях будут неудовлетворительные результаты, то предъявленную партию отдают на переделку, после чего ее опять проверяют.

Контроль внешнего вида

Покрытия осматривают невооруженным глазом. Результаты осмотра должны удовлетворять техническим условиям на данный вид покрытия. Оценка качества покрытий ответственных деталей производится по эталонам.

Никелевые покрытия должны быть светлого цвета, блестящие, ровные. Не допускается точечная пятнистость, черные полосы, пятна, пузыри, трещины, отслаивание и шероховатость.

Декоративные многослойные покрытия должны быть после полирования плотными, равномерно блестящими. Не допускается наличие механических повреждений, рисок, царапин, обнаженных участков.

Определение коррозийной стойкости

Испытание на коррозийную стойкость производится с целью установления надежности и долговечности данного покрытия.

Наилучшим способом является испытания в естественных атмосферных условиях. Как правило, это испытание производят на крыше здания, где изделия подвешивают на деревянные подставки. Периодически через несколько суток производят наблюдение за изменением поверхности, и отмечают время появления коррозии.

Так как этот метод испытания длительный, то чаще коррозийную стойкость проверяют ускоренными способами: испытанием в туманной камере или способом погружения.

При испытании в туманной камере детали подвешивают на стеклянных или пластмассовых нитях и через каждые 15 минут обрызгивают 3%-м растворам хлористого натрия для создания искусственной влажной атмосферы.

Контроль толщины покрытий. Толщину никелевых покрытий определяют по ГОСТ 3003-58. Этими стандартами установлены химические (капли, струи), физические (магнитный, радиоактивный) и механические методы контроля толщин покрытия.

Процесс подготовки покрытия к испытанию включает следующие операции:

) Обезжиривание испытуемой поверхности пастой, состоящей из окиси магния и воды;

2) Тщательная промывка струёй воды;

) Просушивание фильтровальной бумагой.

Детали, поступающие на испытание сразу после нанесения покрытий, можно не обезжиривать. Испытание покрытий методами струи или капли необходимо производить до пассивирования и до фосфатирования.

Во избежание растекания капли или струи испытуемый участок обводят карандашом или химически стойким лаком.

Для определения толщины покрытий методом капли на участок испытуемого покрытия через определенный промежуток времени последовательно наносят по одной капле заранее приготовленного раствора. Перед нанесением новой капли предыдущую стирают фильтровальной бумагой.

Метод струи заключается в растворении участка покрытия струей раствора, вытекающего из капиллярной трубки с определенной скоростью.

Магнитные методы определения толщины покрытий бывают отрывные и индукционные.

Отрывной магнитный метод основан на измерении силы отрыва постоянного магнита или величины тока при отрыве электромагнита от поверхности испытуемой детали.

Индукционный магнитный метод основан на изменении магнитного потока, проходящего в сердечнике электромагнита. Сила притяжения магнита зависит от толщины покрытия. Чем больше толщина покрытия, тем меньше сила отрыва магнита. Однако строго пропорциональной зависимости здесь нет, так как на результаты измерения оказывают влияние структура основного металла, чистота поверхности, форма изделия и другие факторы. Поэтому с помощью специальных эталонов, толщина покрытия которых известна, получают градуировочную зависимость показаний прибора от толщины покрытия.

Определение прочности сцепления покрытия с основным металлом. В цеховых условиях можно рекомендовать следующие методы:

. Царапание - на покрытие наносят стальным острием рад пересекающихся царапин.

При этом не должно быть слущивания или отслаивания покрытия;

2. Трение или удар - детали подвергают трению или удару друг о друга. Осадок не должен осыпаться или слущиваться;

3. Изгиб - осадок не должен осыпаться, отслаиваться или слущиваться при пятикратном изгибе на 90 - 180^о тонкого листа с покрытием;

. Крацевание. Осадок не должен отслаиваться при крацевании покрытия стальной щеткой из проволоки диаметром 0,1-0,2 мм с окружной скоростью 17-20 м/сек;

. Навивка. Покрытие не должно отваливаться при навивке проволоки вокруг собственного диаметра до 15 раз.

Определение твердости покрытий.

Измеряют твердость никелевых покрытий, которые предназначены для защиты изделия от механического износа. Вследствие малой толщины гальванических покрытий, определяют твердость отдельных участков микроструктуры металла - так называемую микротвердость.

Принцип метода измерения твердости заключается в том, что в испытуемый предмет вдавливают с определенным условием алмазную пирамиду, которая оставляет отпечаток на покрытии. Величиной твердости является сопротивление, оказываемое предметом при испытании.