3 Тәжірибе. Редоксиметрия титрлеу әдісі

Перманганатометрияда перманганаттың 0,01н ерітіндісін (яғни 1л ерітіндіде 0,02г-экв КMnO₄ бар) қолдануға лайықты. Перманганатпен титрлеуді күшті қышқыл ортада жүргізеді, сондықтан

Бұл өлшендінің мөлшері (яғни 31,61г КMnO₄) 1л 1н ерітіндіде болу керек. Біздің жұмыс үшін перманганаттың 0,01н ерітіндісі қажет болғандықтан, 1л ерітіндіде 0,01г-экв КMnO₄ еріту қажет, яғни

Перманганаттың 0,01н ерітіндісін дайындау үшін техникалық таразыда 0,4г құрғақ КMnO₄ тұзын өлшеп, 1л суда ерітіп араластырады да шыны пробкамен жабылған қоңыр шыны ыдыста 8-10 күнге қалдырады. Перманганатпен титрлеу үшін шыныдан жасалған шөлмектері бар бюреткаларды қолданады.

КMnO₄ ерітіндісінің нормальділігі мен титрін қымыздық қышқылы H₂C₂O₄*2H₂O және қымыздық-қышқыл натрий Na₂C₂O₄ (натрий оксалаты) тұзы арқылы анықтауға болады.

Тәжірибе. Натрий оксалатының стандарт ерітіндісімен калий перманганат ерітіндісін стандарттау

______________________________________________

Реактивтер: 100 мл 0,01н натрий оксалаты немесе қымыздық қышқылының ерітіндісі, 1л 0,01 н калий перманганаты ерітіндісі, 2н H₂SO₄ қышқыл ерітіндісі

Құрал-жабдықтары: бюретка, пипеткалар, тоқ пеші, термометр, көлемі 250мл конус тәріздес қолбалар

Жұмыс барысы:

Калий перманганаты ерітіндісінің нормальділігін және титрін анықтау үшін натрий оксалатының 100 мл 0,01 н ерітіндісін дайындайды. Ол үшін натрий оксалатының қайтадан кристалданған және 105-110С температурада қыздырылған тұзы қолданады. Натрий оксалатының нақты өлшендісін дистелденген суда ерітіп, оны көлемі 250мл өлшеуіш дөңгелек тегіс түпті қолбаға құйып, колбаның белгісіне дейін дистелденген суды құйып, жақсылап араластырады.

Бюретканы калий перманганаты ерітіндісімен толтырады. Титрлеуге арналған конус тәріздес колбаға 20 мл H₂SO₄ күкірт қышқылын құйып, 80-90С температураға дейін қыздырады. Ыстық ерітіндіге натрий оксалатының 10 мл ерітіндісін құйып, перманганатпен титрлейді. Ерітінді 30сек ішінде тұрақты әлсіз-қызғылт түске боялғанда титрлеуді тоқтатады. Титрлеуді 3 рет өткізеді.

Талдаудың протоколы:

1. Титрлеуге алынған натрий оксалаты ерітіндісінің көлемі

2. Титлеуге жұмсалған перманганат ерітіндісінің көлемі

3. Титрлеуге жұмсалған перманганат ерітіндісінің орташа көлемі

Қосымша берілгендері:

Есептеулер:

Тапсырма: тотықтырғышпен тотықсыздандырғыштың эквиваленттерін есептеу.

Жұмыстың қорытындысын жазыңыз

Тәжірибе. Мор тұзының ерітіндісіндегі (II) темірдің мөлшерін анықтау.

Ерітіндіде мөлшерін анықтау – перманганатометрияның негізгі қолданылуы болып таблады. Темір (ІІ) тұзыдарының ауылшаруашылығында және малшаруашылығында кең қолданғандықтан, бұл талдаулардың практикалық манызы зор болып келеді. Мор тұзының құрамы:немесе. Бұл тұздың ерітіндісін перманганатпен титрлегенде келесі реакция жүреді:

| 1 5 | тотықсыздандырғыш

| 5 1 | тотықтырғыш

Реактивтер: 1л стандартталған калий перманганаты ерітіндісі, 2н H₂SO₄ қышқыл ерітіндісі, Мор тұзы

Құрал-жабдықтары: бюретка, пипеткалар, таразы, көлемі 250мл конус тәріздес қолбалар

Жұмыс барысы:

Анализ үшін аз мөлшерде (а, г) Мор тұзын өлшеп, көлемі 100мл өлшеуіш колбаға ерітіп колбаның белгісі дейін су құяды. Титрлеуге арналған колбаға пипетка арқылы Мор тұзының ерітіндісінен 10мл-ін өлшеп құяды, сосын оны 8-10мл 2н H₂SO₄ күкірт қышқылымен қышқылдандырады да салқын бөлмеде титрлейді. Ерітінді 1-2мин ішінде тұрақты әлсіз-қызғылт түске боялғанда титрлеуді тоқтатады. Титрлеуді 3 рет өткізеді.

Талдаудың протоколы:

1. Титрлеуге алынған Мор тұзының ерітіндісінің көлемі

2. Бірінші титлеуге жұмсалған перманганат ерітіндісінің көлемі

3. Титрлеуге жұмсалған перманганат ерітіндісінің орташа көлемі

Есептеулер:

100мл ерітіндідегі Fe^{2 +} мөлшері:

Жұмыстың қорытындысын жазыңыз