5 Тәжірибе. Ав-17 анионитпен суды Сl- -ионынан тазарту
Құрал-жабдықтар: бюретка, штатив
Реактивтер: анионит, универсал индикаторы, 0,01н ерітінді – AgNO3
Жұмыс барысы:
Бюретканың 2/3 көлемін анионитпен толтырып, ол арқылы бірінші тәжірибедегі ерітіндісін өткізу. Анионит арқылы өткен ерітіндіні стаканға жинайды да, индикатормен оның ортасын анықтайды және Сl- -ионын бар не жоғын күміс нитратымен тексереді. Ерітіндінің ортасы қалай өзгереді? Реакция теңдеулерін жазыңыз.
2 Бөлім. Аналитикалық химия Аналитикалық химия. Талдау әдістері
Аналитикалық химия – бұл заттардың химиялық құрамын, материалдар құрамына кіретін молекулалардың құрылымдық және кеңістік құрылысын анықтайтын әдістер туралы ғылым.
Химиялық анализ ауыл шаруашылығында кеңінен қолданылады. Егіннен мол, сапалы өнім алу үшін топырақ құрамын, өсімдікке қажет болғанда тыңайтқыш салу керек. Бұл істерді дұрыс жүргізу үшін аналитикалық химияның әдістерін дұрыс қолданып анализ жасап қажет мөлшерлері анықталады. Сонымен қатар, мал шаруашылығынының өнімдерін арттыру үшін азық-түлік, судың, жайылымдардың сапасын химиялық анализ жасап, бақылап отырады. Химиялық анализ көмегімен мал өнімінің (сүт, ет, май т.б.) сапасын қадағалап отырады. Кәзіргі кезде ауыл шаруашылығындағы мамандар өздеріне күнделікті қажет клиникалық диагностика, зоогигиена, микробиология, фармакология, азық-түлік анализі және т.б. мәселелерімен тікелей араласқан кезде аналитикалық химия әдістерін білу қажет.
Аналитикалық химияның негізгі мақсаты – химиялық қосылыстардың сапалық және сандық құрамын анықтау, сондықтан оны екі үлкен бөлімге бөлуге болады: сапалық және сандық талдау.
2. Сапалық талдау заттардың қандай элементтерден, иондардан, атом топтарынан немесе молекулалардан тұратынын анықтайды. Сандық талдау заттар құрамындағы элементтердің, иондардың сандық мөлшерін анықтайды.
Біріншіден сапалық, содан кейін сандық талдау жасалады, өйткені сандық анализ әдісін дұрыс таңдау зерттелетін заттардың құрамына тікелей байланысты.
Кәзіргі кезде аналитика көптеген әртүрлі әдістерді қолданады. Оларды барлығын 3 үлкен топқа бөледі: 1) химиялық, 2) физикалық, 3) физика-химиялық.
2.1 Химиялық әдістер заттар арасында жүретін химиялық реакцияларға негізделген, олар көбінесе ерітінділерде (суда немесе қышқылда жиі ерітіледі), кейде құрғақ күйде жүреді және әр затқа тән тұнба түзілуі, немесе түсті қосылыс пайда болады немесе газ тәрізді заттарға әкеледі. Анализ мақсатында қолданылатын химиялық процестер аналитикалық реакциялар д.а.
Мысалы, калий ионын анықтау үшін мынадай реакция қолданылады:
NaCl + KSb(OH)6 = NaSb(OH)6 + RCl
калий гексагидроксиантимонаты (V)
Реакция нәтижесінде ақ тұнба түзіледі.
Химиялық анализ ыңғайлығы: оны кез-келген жерде жүргізуге болады, оған тек қолданылатын реактивтер және қарапайым зертханалық ыдыстар ғана қажет.
Химиялық әдістерді 3 топқа бөледі:
1. Гравиметриялық (өлшемдік) талдау анықталатын заттың және реакция нәтижесінде түзілген заттын массасын дәлдікпен өлшеуге негізделген әдіс.
2. Титриметриялық (көлемдік) талдау реакцияға жұмсалған реактивтің көлемін анықтауға негізделген.
3. Газдық талдау.
2.2 Физикалық әдіс – элементтің, ионның тұрақты физикалық қасиеттеріне негізделген (түсі, спектрі, тығыздығы, т.б.), оларға жатады:
1. Заттың әртүрлі жарық сәулелерімен әрекеттесуіне негізделген (радиоактивті, атомды-эмиссиялық, атомды-абсорбциялық) әдістер;
2. Заттың электр және магнит қасиеттерін анықтауға негізделген әдістер (кондуктометриялық – электрөткізгіштігін анықтау, потенциометрия – электродтық потенциалдар арқылы ерітінді рН анықтау, масс-спектроскопиялық әдістер);
3. Заттың механикалық қасиеттерін анықтау (тығыздығы, дыбыс жылдамдығы, тұтқырлығы, қайнау температурасы т.б.) негізделген әдістер.
2.3 Физика-химиялық талдау әдістері белгілі бір химиялық реакция барысында талданатын жүйедегі өзгерістердің: жарық сіңіру, жарықтың сынуы, электрөткізгіштік сияқты физикалық сипатын бақылауға негізделген. Бұл кезде алдымен химиялық реакция жүргізіліп анықталатын затқа тән айырықша қосылыс алынады. Содан соң оны физикалық әдіспен зерттейді. Бұл әдістер үшін арнайы құрал-жабдықтар қажет, сондықтан бұл әдістер тек лабораториялық жағдайда жасалынады.
Физика-химиялық талдау әдістерінің артықшылығы: 1) сұрыптамалығы – құрамдас бөліктері арасынан бір мезгілде тек керектісін сұрыптап, таңдап алу; 2) анализ жылдам жасалады; 3) физика-химиялық әдістерді автоматтандыру оңай.
3. Сандақ анализде есептеулерді және өлшеуді мұқият жүргізу керек. Химиялық анализ жасағанда есептеулер дәлдігі МЕМСТпен немесе ТЖ /техникалық жағдайлар/ мен анықталады. Мысалы, концентрация есептегенде және гравиметриялық анализде аналитикалық таразыда заттың массасын төрт ондық белгілері бар санға дейін (0,1322 моль/л және 74,5744г) өлшейді. Титриметриялық анализде ерітіндінің көлемін бюреткамен өлшегенде екі ондық санға дейін (0,22мл).
Анализдің нәтижелері мен өлшемдеріне келесі талаптар қойылады: олар дұрыс, дәл және қайталанғыш болу керек.
Анализдің дұрыстығы орташа және ақиқат нәтижелерінің арасындағы айырмашылықпен сипатталанады. Өлшемдердің қайталанғыштығы әр түрлі жағдайларда жасаған өлшеулер нәтижелерінің бір біріне жуықтығын білдіреді, талдау қайталанымды, бірақ дұрыс емес бола алатынын ескерген жөн. Өлшемдердің дәлдігі анықтаулар нәтижелерінің өлшенетін шаманың ақиқат мәніне жуықтығын бейнелейді. Анализдің дәлдігі дұрыстық ұғымымен де сипатталанады. Дәлдік және қайталанғыштық ұғымдары бірін бірі толықтырады. Қайталанғыштық жоқ болғанда дәлдікке қол жеткізу мүмкін емес, бірақ жақсы қайталанғыштық та жоғары дәлдікті бере алмайды.
Абсолютті қателік – талдау нәтижесінің және өлшенетін шаманың ақиқат мәнімен айырмасына тең, яғни ол ақиқат мәнінен қаншалықты ауытқуын көрсетеді:
Салыстырмалы қателік – өлшеудің абсолютті қателігінің ақиқат мәнге қатынасы:
Талдау кезінде жасалатын қателіктерді өздерінің сипатына қарай келесідей жіктеуге болады:
Жүйелік қателігі – өлшеудің әрдайым тұрақты болып қалатын немесе қайталанатын талдауларда заңдылық бойынша өзгеріп отырады. Олар тұрақты таңбаға ие болады, яғни анализ нәтижесін тек арттырып не кемітіп отыратын (өсетін не төмендейтін) қателіктер. Жүйелік қателіктерді түзетулерді енгізу, эталонмен (стандарт үлгісі) салыстыру сияқты тәсілдер арқылы азайтуға болады. Жүйелік қателіктердің келесі түрлері жие кездеседі:
а) Әдістемелік қателіктері қолданатын әдісінің ерекшелігіне тәуелді болады (реакцияның толық өтпеуі, тұнбаның жартылай еруі, индикатор қасиеттері).
б) Оперативтік қателіктері талдау барысында жасалатын операциялардың дұрыс не толық орындалуына тәуелді болады (фильтрде тұнбаның жеткіліксіз шайюы, құралдар мен реактивтердің қателіктері, таразыны тегіс жерге дұрыс орнатпауы).
в) Жеке басты қателіктер лаборанттың бойындаға жеке физиологиялық, психикалық қасиеттеріне тәуелді болады (титрлеу кезінде ерітіндінің бояуының өзгеруін дұрыс анықтау қасиеті).
г) Приборлық немесе реактивтік қателіктері талдауда қолданатын құралдардың дәлдіктеріне және лаборанттың қателіктеріне тәуелді болады.
Кездейсоқ қателіктері кез келген өлшеуде кездеседі, олардың санын параллельді өлшеулерді өткізу нәтижесінде азайтуға болады.
Өрескел қателіктері тәжірибені қайталаған сайын елеулі түрде өзгеріп отырады (тұнбаны шашып алу, ерітіндіні төгіп алу, өлшемдерді қате есептеу).
Стандарт үлгілер (эталондар) деп құрамындағы анықталатын элементтердің мөлшері жоғары дәрежелі дәлдікпен белгілі болатындай әр түрлі материалдар аталады. Стандарт үлгінің құрамы барлық немесе кейбір анықталатын компоненттер бойынша арнайы куәлікпен расталады. Стандарт үлгінің құрамы уақыт өткен сайын өзгермеу қажет.
4. Аналитикалық химияның теориялық негізін жаратылыстанудың іргелі заңдары құрайды: заттың массасын және энергиясының сақталу заңы, зат құрамының тұрақтылығы, әрекеттесуші массалар және эквиваленттер заңы және т.б.
Аналитикалық химия элементтердің, иондардың қасиеттеріне және бейорганикалық химияның теориялық мәселелеріне – массалардың әсер заңына, химиялық тепе-теңдік, электролиттік диссоциация теориясына, амфотерлік, тұз гидролизі, ТТР, комплексті қосылыстар теориясына және т.б. сүйнеді.