Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії.
Аналіз речовин здійснюється за наявністю піків, які відповідають речовинам. Приклад: аналіз спиртів методом газо-рідинної хроматографії.
Виявлення спиртів
Спирти С1-С5 виявляють за часом утримання їхніх складних ефірів з азотистою кислотою, так як вони більш леткі.
С2Н5ОН + NaNO2 + CCl3COOH → C2H5ONO + CCl3 COONa + H2O
Час утримування - це час від моменту введення речовини в хроматограф до появи максимуму піка.
Умови хроматографічного аналізу:
• Газ-носій - азот,
• Сорбент-носій - сферохром,
• Рідка фаза - розчин вініліну в хлороформі (20 %)
Вінілін - полібутиловий спирт:
Ідентифікація проводиться при співставленні отриманого піка зі стандартною сумішшю спиртів С1-С5 (від метанолу до амілового спирту) Спирти виходять на хроматограмі по мірі збільшення молекулярної ваги.
Вміст речовини оцінюється за величиною піків за наступними параметрами:
• За висотою піка - це найшвидший і зручний спосіб розрахунку,
• За площею піка,
• За вагою піків - методика точна, але тривала, так як має значення товщина паперу і його вологість; зручна, якщо піки не рівносторонні.
Розрахунок вмісту здійснюють за допомогою стандарту (пропіловий або
ізопропіловий спирт).
Стандарт повинен бути:
• За хімічними властивостями, близькими речовині,
• З'являтися у вигляді окремого піка,
• Знаходитися поблизу від речовини,
• За вмістом близький вмісту речовини.
При розрахунку використовують калібровальний графік, побудований з використанням розчинів з відомим вмістом.
Ціль введення стандарту - збільшити точність аналізу, можливість зменшити помилку визначення.
Всі леткі отрути аналізуються за методом ГРХ - газо-рідинної хроматофафії.
Приклад: умови хроматографічного аналізу галоїдопохідних аліфатичного ряду:
• Сорбент – сферохром.
• Рідка фаза - вазелінова олія, парафін.
• Детектор - полум'яно-іонізаційний.
Схема хроматографа
Схема поділу суміші спиртів С1 – С5
(у вигляді алкілнітритів)
1 - метанол
2 - етанол-
3 - пропанол
4 - бутанол
5 - ізоаміловий спирт